Лабник по физико-химическим процессам АЭС:


МИНИСТЕРСТВО образования и наукироссийской федерации
московский ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

(ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)
В.П. ГОРБАТЫХ, В.П. ДИК, С.О. ИВАНОВ
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ НА АЭС
Лабораторный практикум
Учебное пособиепо курсу
«Физико-химические процессы на АЭС» для студентов, обучающихся по специальности «Атомные электрические станций и установки»
Под редакцией И.С. Никитиной
Москва
Издательский дом МЭИ
2010

УДК 621.311 Г-671
Утверждено учебным управлением МЭИ в качествеучебного пособия для студентовПодготовлено на кафедре атомных электрических станций
Рецензенты: докт. техн. наук, проф. К.Н. Проскуряков (МЭИ),
канд. техн. наук, нач. лабор. В.А. Юрманов (ИЦП МАЭ)
Горбатых В.П.Г-671 Физико-химические процессы на АЭС: Лабораторный практи-кум: учебное пособие / В.П. Горбатых, В.П. Дик, С.О. Иванов; подред. И.С. Никитиной. — М.: Издательский дом МЭИ, 2010. — 36 с.
ISBN 978-5-383-00580-4
Данное пособие знакомит студентов с принятыми в настоящее время на АЭС методами: анализа водных сред, дезактивации и отмывки отложений с теплообменного оборудования ТЭС и АЭС, определения микроструктуры и характера коррозионных разрушений конструкционных материалов, применяемых в ядерной технике. Даны рекомендации по выполнению лабораторных работ по курсу «Физико-химические процессы на АЭС», с краткими описаниями основных физико-химических процессов происходящих с материалом оборудования АЭС.
Предназначено для студентов института тепловой и атомной энергетики.
Учебное издание
Горбатых Валерий Павлович, Дик Валентина Павловна,
Иванов Сергей Олегович
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ НА АЭС
Лабораторный практикумУчебное пособие по курсу«Физико-химические процессы на АЭС»для студентов, обучающихся по специальности«Атомные электрические станций и установки»
Редактор издательства Л.В. Егорова
Темплан издания МЭИ 2010 г., учебн.Подписано к печати 24.11.10
Печать офсетнаяФормат 60×84/16Физ. печ. л. 2,25
Тираж 150 экз.Изд. № 1Заказ № г27
ЗАО «Издательский дом МЭИ», 111250, Москва, Красноказарменная ул., д. 14Отпечатано в ООО «Галлея-Принт», 111024, Москва, ул. 5-я Кабельная, д. 2Б
ISBN 978-5-383-00580-4
© Московский энергетический институт(технический университет), 2010
Лабораторная работа № 1
УДАЛЕНИЕ АКТИВНЫХ И НЕАКТИВНЫХ ОТЛОЖЕНИЙС ТЕПЛООБМЕННОЙ ПОВЕРХНОСТИ ОБОРУДОВАНИЯ Цель работыВ задачу работы входит ознакомление студентов с применяемыми в настоящее время методами удаления активных и неактивных отложений с теплообменных поверхностей нагрева. Работа знакомит с применяемыми композициями реагентов и технологией отмывки (Дезактивации).
В настоящее время дезактивация обычно проводится при t = 90—95 °С окислительно-восстановительным методом, заключающимся в переменном воздействии растворов щелочи и сильного окислителя- перманганата калия и щавелевой кислоты на отмываемую поверхность и требующим больших затрат времени и значительных расходов воды. На кафедре АЭС разработан более перспективный метод дезактивации с применением моющих композиций на основе комплексонов. Это позволяет существенно повысить интенсивность процесса дезактивации и соответственно уменьшить время промывки и количество сбросных вод. Выполнение данной работы позволяет проследить за изменениями свойств моющей композиции, состоящей из комплексона, например трилона «Б», и органической кислоты (лимонной, щавелевой и т.п.) и ознакомиться с методиками химконтроля, которые применяются при отмывке отложений в условиях эксплуатации парогенераторов.
В работе исследуется эффективность отмывки отложений с образцов труб из углеродистой стали. Отмывка проводится в динамических условиях при t = 95 °С и скорости движения рабочей среды от 1 до 1,2 м/с. Для исследования предлагается одна из моющих композиций, представленных в табл. 1.
Концентрации реагентов и количество этапов химической промывки выбирают с учетом исходной загрязненности теплопередающей поверхности.
В данной работе отмывке подлежат образцы с удельной загрязненностью ΔGИCX = 300 — 350 г/м2.
3
Таблица 1
Композиции для отмывки железноокисных отложений
Состав
композиции Назначение и область применения Длительность промывки, чТемпера
тура, °ССтепень очистки, %
Трилон «Б» 2—5 г/кг и лимонная кислота 2—5 г/кг Предпусковые и эксплуатационные отмывки. Для любых стальных поверхностей 5—6 130—160 95—98
Трилон <<Б» 2—5 г/кг и малеиновый ангидрид 2—3 г/кг (или щавелевая кислота) То же 5—6 130—160 97—98
Трилон «Б» 2—5 г/кг и оксиэтилиденди- фосфоновая кислота То же 5—6 130—160 97—98
Моноцитрат аммония 5 г/кг Предпусковые отмывки 5—6 150—170 95—97
Соляная кислота 2—4 %-ная с ингибитором (катапином, кан- таксом и т.п.) 0,01— 0,02% Предпусковые и эксплуатационные отмывки. Кроме поверхностей, изготовленных из нержавеющей стали 6—10 70—80 90—95
Количество удаленных в процессе отмывки отложений определяется по потере массы образца Δт(τ) и пересчитывается (в г/м2):
4

где S— площадь поверхности образца, м2.
В работе определяются:
количество отмытых отложений ΔG1,
изменения концентрации комплексона (трилона «Б») и величины pH отмывочного раствора до и после опыта.
2. Приборы и оборудованиеЛабораторные весы типа AF, pH-метр рН-150М, набор химической посуды для проведения химанализов растворов.
Описание экспериментальной установки для отмывки отложенийУстановка (рис. 1) представляет собой замкнутый циркуляционный контур, изготовленный из стекла. Вертушка, приводимая в движение электромотором, создает в контуре циркуляцию раствора. Обогрев осуществляется электронагревателем, подключенным в сеть через регулировочный трансформатор. Образцы крепятся на специальном держателе. Для слива раствора предусмотрено дренажное отверстие.
Порядок выполнения работы4.1. Получить вводный инструктаж по технике безопасности у преподавателя.
Получить у лаборанта образцы (3 шт.) для установки их в контур в целях отмывки отложений, предварительно измерить площадь образца, подлежащую отмывке.
Взвесить образцы и результаты внести в табл. 2.
Приготовить 1 л раствора композиции. Залить 0,8 л этого раствора в установку, а оставшиеся 0,2 л использовать для определения величины pH и свободного комплексона в исходном растворе.
Закрепить образцы в держателе и Осторожно поместить их в отмывочный контур.
Включить в электросеть напряжением 220 В трансформатор (ЛАТР) и установить движок на отметке 80—100 В. При этом обеспечивается скорость циркуляции раствора в контуре 1—1,2 м/с и одновременно включается электронагреватель.
Режим отмывки: t = 95 °С, время τ = 2 ч, скорость W = 1,0—1,2 м/с.
После отмывки отобрать 200 мл отработанного раствора для химанализа.
В пробах исходного и отработанного раствора определить величину pH моющего раствора, изменение концентрации свободного комплексона (см. приложение к лабораторной работе № 5).
По потере массы образцов вычислить количество отложений, удаленных с поверхности образца за время отмывки.
Определить (в процентах) количество удаленных отложений.
Оформить полученные результаты.
5
Рис. 1. Схема экспериментальной установки
6
494665-190500
Техника безопасностиПри проведении работы студенты должны соблюдать правила техники безопасности при работе:
а)с растворами химреакторов согласно инструкции для химлабораторий;
б)с электроустановками, работающими от сети переменного тока напряжением 220 В.
Задание по работе (домашняя работа)Изучить разделы по предпусковым и эксплуатационным промывкам, используя рекомендованную литературу.
Подготовить ответы на вопросы самоконтроля в письменном виде.
Изучить описание лабораторной работы, подготовить таблицу для внесения в нее опытных данных и зарисовать схему экспериментальной установки.
Работа в лабораторииВыполнить задание по работе в соответствии с разд. 4.
Описать результаты внешнего вида образцов до и после испытаний.
Оформить полученные экспериментальные данные в виде таблицы и пояснительной записки.
Таблица 2
Обработка экспериментальных данных по определению скорости отмывкиотложений с образцов в растворе комплексонов
№ п/п Исходная загрязненность, г/м2Площадь поверхности образца, м2Масса образца, гРазность массы, гpHСвободный
комплексон,
мг/л Количество азотного висмута, которое пошло на титрование, мл. % удаленных отложений Количество отмытых отложений, г/м2до
опыта после
опыта до
опыта после
опыта до
опыта после
опыта Вопросы для самоконтроляКаково назначение химических промывок и какие их виды вы знаете?
7
В чем сущность и назначение основных этапов очистки (предварительная промывка водой, обезжиривание, промывка реагентами, отмывка от реагентов, нейтрализация растворов, пассивация)?
Какие способы химических очисток вы знаете?
Что добавляется в промывочный раствор для защиты металла от коррозии?
Каковы преимущества композиций на основе комплексонов?
Перечислите требования, предъявляемые к реагентам, применяемым для отмывок.
Для чего определяют количество отложений?
При какой величине отложений необходима промывка?
Дайте характеристики отложений.
Список литературыВоронин Л.М. Особенности эксплуатации в ремонта АЭС. М.: Госэнергоиздат, 1981. С. 96—100.
Маргулова Т.Х. Химические очистки теплоэнергетического оборудования. М.: Госэнергоиздат, 1973. С. 107—159.
Лабораторная работа № 2
ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВЯДЕРНОЙ ТЕХНИКИЦель работы
Целью работы является ознакомление студентов с оптическим методом изучения внутреннего строения металлов и сплавов (микроанализом). Этот метод применяют для выявления возможных изменений микроструктуры материалов, произошедших после их эксплуатации в водной среде [1].
Для исследования взяты образцы нержавеющей стали Х18Н10Т и сплава циркония с ниобием.
Приготовление образцов металла (технология приготовления микрошлифов) для исследования их микроструктуры не является целью лабораторной работы, так как представляет собой весьма трудоемкую и сложную процедуру.
При проведении настоящей работы студенты должны:
приобрести навыки работы на металлографическом микроскопе (просмотр и получение документированного изображения исследуемого объекта);
расшифровать микроструктуру металла;
изучить методику приготовления микрошлифов и способы избирательного травления металлов, например образцов сплавов циркония, для выявления гидридной составляющей их микроструктуры.
Приборы и оборудование
Металлографический микроскоп МЕТ-17АТ и компьютер (схема установки приведена на рис. 1), шлифовальный и полировальные станки, реактивы для травления, фарфоровая чашка, щипцы, спирт, вата, фильтровальная бумага, образцы для изготовления микрошлифов и микрошлифы.
На рис. 2 представлена общая оптическая схема металлографических микроскопов. В данной лабораторной работе используется микроскоп MET-17АТ, который оснащен цифровой камерой MD-300 (рис. 3) и предназначен для наблюдения и документирования изображения микроструктуры металлов. Набор объективов и окуляров обеспечивает увеличение микроскопа от 100х до 1000х при визуальном наблюдении и от 100х до 1000х при фотографировании. Работа на микроскопе проводится в соответствии с инструкцией [2].
9

Рис. 1. Схема установки

Рис. 2. Оптическая схема металлографического микроскопа:
1 — источник света; 2 — призмы; 3 — объектив; 4 — микрошлиф; 5 — столик; 6 — окуляр
Теоретические сведенияМикроанализ — это метод изучения внутреннего строения металлов и сплавов с помощью металлографических микроскопов при увеличении в 50—2000 раз. Наблюдаемое при помощи металлографического микроскопа строение металла называется микроструктурой.
Микроанализ проводят в целях определения микроструктуры и фазового состава сталей и сплавов, оценки количества, размеров, формы и распределения различных фаз и неметаллических включений. Этот метод позволяет обнаружить изменения внутреннего строения сплава, происходящие под влиянием различных внешних воздействий (механических, химических, радиационных, термических и т.д.). К числу достоинств метода относится наглядность, малая продолжительность и большой объем получаемой информации о структуре исследуемого образца.
10
Рис. 3. Схема микроскопа МЕТ-17АТ:
1 — окуляр; 2 — переключатель между режимами наблюдения/фотографирования; 3 — микрометрический винт; 4 — тринокуляр; 5 — разделитель; 6 — регулятор перемещения платформы; 7 — ручка контроля яркости осветительной лампы; 8 — регулятор перемещения платформы; 9 — выключатель; 10 — винт настройки полевой диаграммы; 11 — рычаг настройки регулируемых линз; 12, 13 — ручки настройки направления освещения лампы; 14 — модуль освещения; 15 — фильтровое колесо; 16 — рычажок настройки апертурной диафрагмы; 17 — рычажок настройки полевой диафрагмы; 18 — объектив; 19 — платформа; 20 — зажим; 21 — бинокуляр; 22 — поляризатор (опционально); 23 — рычажок настройки лампы; 24 — настройка четкости; 25 — грубая настройка фокуса; 26 — точная настройка фокуса; 27 — гнездо для подключения питания с предохранителем; 28 — вилка
11
41211587566500
Изучение в металлографическом микроскопе микроструктуры металлов, а также непрозрачных неметаллических материалов возможно лишь при достаточно интенсивном отражении световых лучей от исследуемой поверхности, поэтому поверхность образца должна быть специальным образом подготовлена (иметь плоский, блестящий, минимально деформированный поверхностный слой, без царапин и ямок). Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом.
Процедура микроанализа состоит:
- из определения места отбора образцов в исследуемом материале (объекте) и вырезки их из объекта;
приготовления микрошлифов путем шлифования, полирования и травления;
исследования микрошлифов с помощью металлографического микроскопа для выявления микроструктуры (после шлифования, полирования и травления) или неметаллических включений, микротрещин, раковин (после шлифования и полирования).
4. Отбор, вырезка и подготовка образцовдля микроскопического анализа
Существует три метода отбора образцов в соответствии с основными типами исследований:
а)для производственного контроля место вырезки образцов, их размеры и количество определяются требованиями стандартов, технических условий и другой нормативно-технической документацией;
б)для исследования причин поломки или дефекта детали образцы должны быть вырезаны ближе к излому или трещине. Для сравнения структур исследуются также образцы материала с удовлетворительными свойствами;
в)для проведение исследовательской работы место вырезки образцов, их размеры и количество определяются целью исследовательской работы.
Вырезка образцов из исследуемого объекта производится механическим (рубка, резка, фрезерование) или анодно-механическим способом с нарушением структуры поверхности материала. На поверхности образца образуется деформированный слой, глубина которого достигает значений от нескольких десятков микрометров до десятков долей миллиметра в зависимости от способа вырезки и свойств (хрупкой пластичность и т.д.) вырезаемого материала. Образцы вырезают таким образом, чтобы плоскость микрошлифа была перпендикулярна иссле-

Рис.4. Наиболее часто используемые размеры металлографических шлифов

Рис. 5. Приспособления для приготовления микрошлифов: а — шлиф, зажатый в струбцине; б — шлиф, залитый эпоксидной смолой
дуемой поверхности. Наиболее удобная форма образцов для микроанализа показана на рис. 4. При изготовлении микрошлифов из образцов малых размеров (проволока, листы и т.д.) для их надежного крепления используются специальные струбцины 4 (рис. 5, а), либо образцы 1 помещаются в металлические обоймы 2 и заливаются легкоплавким сплавом или эпоксидной смолой 3 (рис. 5, б).
Шлифование — операция, при которой режущими краями шлифовального материала снимается (преимущественно на участках мик-ровыступов) деформированный слой, удаляются грубые царапины, сглаживается поверхность образца. Шлифование (грубая и тонкая шлифовка) является подготовительной операцией перед полированием. Шлифовка проводится либо на шкурках (грубая — зернистостью от 10 до 3, тонкая - от М40 до Ml4), либо на шлифовальных кругах с нанесением на их поверхность шлифовального порошка (абразива) различной зернистости. При переходе к мелкозернистому абразиву поверхность шлифа и круга необходимо тщательно очистить от остатков крупнозернистого абразива. После шлифования шлиф промывают в воде, чтобы частички абразива не попали на полировальный круг.
Целью полирования является устранение оставшегося после шлифования пластически деформированного поверхностного слоя и получение зеркальной поверхности, не имеющей рисок. Применяют механический, химико-механический и электрохимический способ полировки.
13
Механическое полирование проводят на станках, снабженных вращающимся кругом, на который натянут полировальный материал (фетр, сукно и др.) с нанесенной на него суспензией (взвесь мелких частиц абразивных материалов - оксида алюминия, железа, оксида хрома или других оксидов в воде). Для полировки твердых материалов применяют пасту с алмазным порошком или алмазные круги. Сглаживание микрошероховатостей при механическом полировании происходит не за счет срезания выступающих участков микрорельефа абразивом, а за счет перераспределения металла по поверхности, вдавливания и растекания его по микровпадинам. При этом большое воздействие на обрабатываемую поверхность оказывают химические и термические процессы, происходящие под воздействием абразивов. Поверхность материала под влиянием содержащихся в пастах или суспензиях активных компонентов покрывается тонкими солевыми или оксидными пленками. Под воздействием полирующего инструмента эти пленки разрушаются, но на обнажившихся участках материала они возникают вновь. Механическое полирование не полностью устраняет пластически деформированную поверхность, поэтому эта процедура часто сочетается с процессом травления образца.
В случае химико-механического полирования используют полировочные абразивные частицы совместно с химическими веществами, способствующими ускорению полирования.
Электрохимическое полирование проводят путем анодного растворения выступов микрорельефа металла в электролите. Под действием тока выступы шлифованной поверхности растворяются, а впадины сглаживаются, и в итоге поверхность образца становится зеркальной. Главным достоинством электролитического полирования является высокая скорость получения зеркальной поверхности при отсутствии каких-либо искажений структуры в поверхностном слое.
После полирования любым методом микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смоченной спиртом, и просушивают фильтровальной бумагой, которую следует прикладывать к поверхности шлифа, а не водить по ней.
Микроанализ целесообразно начинать с рассмотрения микрошлифа «в нетравленом виде», т.е. непосредственно после полирования, промывки и высушивания, когда микроструктура обычно не бывает видна (исключением являются сплавы, структурные составляющие которых сильно различаются по составу и твердости, в результате чего одни участки шлифа сполировываются больше, другие меньше, и на поверхности образуется рельеф). В этом случае на исследуе
14
мой поверхности микрошлифа хорошо выделяются неметаллические включения (сульфиды, оксиды, нитриды, силикаты, углерод в виде графита и т.д.) и микропористость. После просмотра, нетравленого шлифа для более полного изучения структуры сплава шлиф травят.
Режимы травления образцовСуществует несколько методов травления, различающихся по воздействию на поверхность металла:
а)Травление методом избирательного растворения фаз.
Метод основан на различных физико-химических свойствах отдельных фаз и пограничных участков зерен. В результате различной интенсивности растворения создается рельеф поверхности шлифа. Если освещать шлиф падающим светом, то из-за присутствия косых лучей образуются теневые картины, по которым можно судить о структуре сплава. Меньшей интенсивности отражения света от более сильно протравившихся зерен способствует большее его растворение (рис. 6). Этот метод выявления структуры позволяет установить не только структуру многофазных сплавов, но и структуру чистых металлов. Зерна чистых металлов при одинаковом химическом составе отличаются по кристаллографической ориентировке. Поэтому на приготовленной плоскости микрошлифа находятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим плоскостям и имеющие по этим плоскостям неодинаковые свойства. Под действием химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т.д.) степень трави мости отдельных зерен на поверхности микрошлифа оказывается различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отразится различно от разных зерен.

Рис. 6. Схема отражения лучей от полированной и протравленной поверхности микрошлифа
15
На участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые воспроизводят картину действительных стыков между зернами.
Для травления микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив нужного состава и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливается экспериментально) вынимают; если полированная поверхность станет слегка матовой, травление считается законченным и шлиф сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтровальной бумагой.
Шлиф можно травить электролитическим методом, при этом анодом является микрошлиф, а катодом — пластина нержавеющей стали.
Для каждого металла в зависимости от поставленной задачи выбирается свой режим электролитического травления и состав электролита. Например, для выявления границ зерен аустенита в стали Х18Н10Т производится электролитическое травление образца в 10 %-м растворе щавелевой кислоты. С помощью лабораторного трансформатора (рис. 1, лабораторная работа № 4) устанавливают силу тока в цепи не более 2,5 А (при площади образца 10 см2). Напряжение — от 3 до 12 В. Время выдержки образца под током составляет от 30 до 90 с.
Для образцов из циркониевого сплава с целью выявления границ зерен и фазовых составляющих электролитическое травление рекомендуется проводить в следующем составе электролита: 100 мл НСl + 300 мл этилового спирта. Сила тока примерно 5 А. Напряжение 3—12 В. Продолжительность травления от 30 до 60 с. В данном примере процесс электролитического травления совмещен с процессом электролитической полировки.
Микрошлиф из сплава циркония может быть протравлен для выявления микроструктуры также химическим путем следующими составами:
Состав № 1 раствора для химического травления:
25 мл концентрированной азотной кислоты;
10 мл плавиковой кислоты;
45 мл глицерина.
Состав № 2 раствора для химического травления:
45 мл перекиси водорода;
45 мл концентрированной азотной кислоты;
10 мл плавиковой кислоты.
16
Для выявления в сплавах циркония фазовых составляющих и границ зерен (гидриды не выявляются) применяется состав № 1. Состав № 2 применяется в целях выявления отдельных составляющих сплава, таких как, например, гидридов.
б)Травление методом окисления.
Подготовленный микрошлиф нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах создается неодинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окрашивание. Методом окисления можно также выявить размеры зерна.
в)Травление методом избирательного испарения в вакууме.
Вакуумная металлография предусматривает нагрев стали в вакууме до высоких температур, при которых заметно проявляется различная скорость испарения вещества внутри зерна и в пограничном слое. Обычно в граничных зонах, обогащенных примесями, испарение происходит ускоренно, и поэтому они оказываются четко выявлены, без какого-либо предварительного травления.
Порядок выполнения работы
Изучить оптическую схему микроскопа.
Подготовить микроскоп и компьютер к работе.
Получить у лаборанта микрошлифы для просмотра под микроскопом.
Исследовать поверхность микрошлифа при увеличении микроскопа в 100 и 500 раз и выбрать характерные участки с коррозионными разрушениями.
Распечатать полученные изображения и описать (расшифровать) состояние поверхности микрошлифа.
По окончанию работы отключить микроскоп и компьютер.
Техника безопасности
Лица, допущенные к данной лабораторной работе, должны знать правила электробезопасности и получить необходимый инструктаж у преподавателя по работе на микроскопе МЕТ-17АТ.
Вопросы для самоконтроля
Что такое микроструктура металлов и сплавов?
С какой целью применяют микроскопический анализ?
Что можно выявить, исследуя микроструктуру металла, если микрошлиф нетравлен?
17
В чем заключается назначение микрошлифа и каков порядок его приготовления?
Что выявляется травлением микрошлифа?
Как выявляются границы зерен и границы фаз?
Где в ядерной технике применяются аустенитная нержавеющая сталь, сплавы циркония и алюминия?
Каковы ядерные, механические и коррозионные свойства этих металлов?
Перечислите основные виды коррозионных разрушений в водных средах при высоких параметрах.
Какие факторы вызывают коррозионные разрушения аустенитной нержавеющей стали, циркония, алюминия?
Содержание отчета по лабораторной работе № 2
Цель работы; краткие сведения из теории микроанализа; зарисовка и описание принципиальной схемы оптической системы микроскопа; расшифровка и описания особенностей микроструктур, выявленных на микрошлифах; изображения просмотренных микрошлифов.
Список литературы
ГОСТ 9.908-85 (СТ СЭВ 4815-84, СТ СЭВ 6445-88). Единая система защиты от коррозии и старения. Металлы и сплавы. Методы определения показателей коррозии и коррозионной стойкости.
Инструкция по работе на металлографическом микроскопе МЕТ-17А.
Герасимов В.В., Монахов А.С. Материалы ядерной техники. М,: Энергоиздат, 1982. С. 219—252.
Лабораторная работа № 3
ИССЛЕДОВАНИЕ ГАЗОВОЙ КОРРОЗИИКОНСТРУКЦИОННЫХ МАТЕРИАЛОВЦель работы
Целью работы является ознакомление студентов с основными закономерностями газовой коррозии металлов и методами ее исследования. Исследования закономерностей коррозии проводят на образцах углеродистой стали и сплавов циркония, которые нагревают в муфельной печи до температуры 800 °С, а затем определяют скорость их окисления.
Основное внимание в работе уделяется количественной оценке скорости коррозии взятых для исследования образцов металла, с учетом специфических особенностей образующихся на них оксидных пленок.
Во время работы необходимо построить основные коррозионные характеристики на кривых «коррозия—время» и «скорость коррозии—время».
Оборудование и приборы
Шахтная печь, позволяющая осуществить нагрев до 1200 °С. Для контроля температуры, печь снабжена термопарой.
Держатели образцов, изготовленные из нержавеющей стали.
Приспособление для выгрузки образцов из печи.
Лабораторные весы типа AF, позволяющие вести взвешивание образцов с точностью до 0,001 г.
Подставка для выгрузки образцов.
Порядок выполнения работы
Взвесить исходные образцы углеродистой стали и сплава циркония (по 9 штук из каждого металла) на лабораторных весах типа AF. Замерить площадь каждого образца и результаты записать в табл. 1.
Поместить образцы в держатели.
Установить каждый держатель с закрепленными в нем шестью образцами (3 из сплава циркония и 3 из углеродистой стали) в печь, нагреть до температуры 600—800 °С. Всего в печь загрузить 3 держателя.
19
Выдержать в печи первые 6 образцов (3 образца из углеродистой стали и 3 образца из циркониевого сплава) в течение 30 мин, вторые б образцов — 60 мин и третьи 6 образцов — 90 мин. Образцы устанавливают на крючки, расположенные сбоку печи, и охлаждают на воздухе в течение 20—30 мин.
После охлаждения на воздухе взвесить на аналитических весах образцы циркониевого сплава и результаты взвешивания записать в табл. 1.
Взвесить образцы углеродистой стали, аккуратно собрав продукты коррозии, и результаты также записать в табл, 1.
Рассчитать скорость газовой коррозии обоих металлов по привесу и результаты нанести на график: «скорость коррозии, г/(м2∙ч) — время, мин».
Убрать за собой рабочее место, выключить печь.
Техника безопасностиПри выполнении операций загрузки и выгрузки образцов из электропечи, разогретой до рабочей температуры (800 °С), необходимо соблюдать осторожность во избежание ожогов.
Держатели с образцами выгружаются на специальные крюки сбоку печи. Не разрешается прикасаться руками к образцам сразу после выгрузки их из печи.
Задание по работе (домашняя работа)Изучить тему «Газовые теплоносители», используя рекомендованную литературу.
Изучить описание лабораторной работы и заготовить таблицу для внесения опытных данных.
Письменно ответить на вопросы для самоконтроля.
Работа в лабораторииВыполнить задание по работе в соответствии с разд. 3.
Описать результаты внешнего осмотра поверхности образцов после испытания.
Оформить полученные экспериментальные данные в виде таблицы, пояснительной записки и графиков.
20
Результаты исследования газовой коррозии образцов углеродистой сталии сплавов циркония
Таблица 1
Характеристика
среды № образца Материал
образца Исходная масса образца, гПлощадь образца, м2Масса образцов в граммах после выдержки в печи в течение Потеря массы (увеличение), г Скорость коррозии г/(м2∙ч)
30 мин 60 мин 90 мин Воздух t = 600 °С1 Углеродистая
сталь 2 3 4 5 6 7 8 9 Воздух t = 500 °С1 Цирконий 2 3 4 5 6 7 8 9 Вопросы для самоконтроляЧто такое процесс окисления металла?
Как протекает процесс окисления металла и от каких факторов зависит?
Какова химическая структура окисных пленок на стали и циркония в данном эксперименте?
Какие вы знаете газовые теплоносители? Перечислите их достоинства и недостатки.
Список литературы1. Герасимов В.В., Монахов А.С. Материалы ядерной техники. М.: Энергоиздат, 1982. С. 75—87.
2. Томашов Н.Д. Теория коррозии и защиты металлов. М.: АН СССР, 1959. С. 99—121.
Лабораторная работа № 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВА ОТЛОЖЕНИЙ С ОБРАЗЦОВ, ВЫРЕЗАННЫХ С ТЕПЛОПЕРЕДАЮШИХ ПОВЕРХНОСТЕЙ МЕТОДОМ КАТОДНОГО ТРАВЛЕНИЯЧасть 1
1. Цель работы
Целью работы является ознакомление студентов с методами определения количества отложений, образующихся на теплопередающих поверхностях в процессе эксплуатации оборудования.
Для оценки состояния поверхностей нагрева парогенераторов, подогревателей высокого и низкого давления и других теплообменников в процессе эксплуатации систематически через определенные промежутки времени (обычно в период ремонта агрегата) проводятся вырезки контрольных образцов труб, которые подвергаются осмотру. Результаты осмотра фиксируются соответствующим актом, где указываются характер отложений, их толщина, количество (загрязненность), а также состояние металла под отложениями. После осмотра из этих труб вырезают небольшие темилеты размером 30×30 мм для определения удельной загрязненности.
Удельная загрязненность поверхности определяется методом катодного травления и выражается в г/м2 .
Катодное травление основано на принципе электрохимической защиты металла от коррозии.
Подавление процесса коррозии осуществляется путем катодной поляризации защищаемой поверхности металла.
При катодной защите металлическая деталь присоединяется к отрицательному полюсу внешнего источника постоянного тока.
Чтобы полностью прекратить коррозию металла катодной элек
трохимической защитой, нужно пропускать от внешнего источника ток такого значения, при котором потенциал сплава достигает своих равновесных значений. Для сталей таким равновесным потенциалом является равновесный потенциал железа. Металл может быть защищен методом катодной поляризации в том случае, если он окружен электролитом, проводящим защитный ток. Этим электролитом может быть ингибированная серная кислота, моноцитрат аммония, щелочь и т.п.
Для удаления отложений с поверхности стальных труб рекомендуются режимы катодного травления, приведенные в табл. 1.
23
Таблица 1
Режим катодного травления в зависимости от состава электролита
Состав электролита Плотности тока, А/дм2Температура,
°С Время
выдержки, мин
10%-ный раствор моноцитрата аммония 1,1 20 15
8—10%-ный раствор NaOH1,6 20 20
Насыщенный раствор лимонной кислоты 1,6 75 20—60
10%-ный раствор серной кислоты, ингибированной катапином в концентрации 0,3 % 5,0 80 15
Время травления различно и уточняется в каждом отдельном случае в зависимости от количества и состава отложений. Время травления колеблется от 1 до 60 мин. Плотность тока для определенной марки стали устанавливается экспериментальным путем и колеблется в пределах 1—5 А/дм2.
Перед катодным травлением образцов труб определенной марки проводится контрольное катодное травление металлических пластин из этой же стали (контрольных образцов) с целью определения потерь металла. Окончательно значение рабочей плотности тока выбирается по минимальным потерям веса контрольных образцов, которые не должны превышать 0,001 г на один образец. Поверхность образца, не подлежащая удалению отложений, покрывается водостойким лаком.
2.Рабочая схема установки для катодного травления образцов
Рабочая схема установки показана на рис. 1. В нее входят лабораторный трансформатор ЛАТР, выпрямитель постоянного тока типа ВСА-6К, электролитическая ячейка и миллиамперметр.
Необходимый для катодного травления постоянный ток напряжением 3—12 В получают с помощью выпрямителя, который подключается к лабораторному трансформатору.
Электролитическая ячейка состоит из стеклянного стакана с крышкой, являющейся держателем электродов (анода и катода) и имеющей зажимы для образцов. Ток в цепи замеряется миллиамперметром.
24
Порядок проведения работыПолучить у лаборанта два образца для катодного травления и взвесить их на лабораторных весах типа AF.
Измерить площадь образцов, предназначенных для катодноготравления.
Установить образец в зажим держателя, подключив его к клемме выпрямителя со знаком «-». В этом случае образец является катодом.
Другой электрод, изготовленный из нержавеющей стали, подключается к клемме выпрямителя со знаком «+». Таким образом, анодом является нержавеющий электрод.
В стеклянный сосуд налить 250—300 мл раствора электролита и погрузить оба электрода в стеклянный стакан так, чтобы образец
был покрыт раствором.
Проверить подключение выпрямителя к клемме с надписью «Нагрузка» лабораторного трансформатора.
С помощью лабораторного трансформатора установить силу тока в цепи, исходя из заданного значения плотности тока.
Для удаления продуктов коррозии следует выдержать образец под током в течение 10—15 мин. После этого выключить выпрямитель, вынуть образец из зажимов держателя и промыть дистиллированной водой. Высушить образец фильтровальной бумагой.
25
Рис. 1. Рабочая схема установки
60579077851000
После высушивания образец взвесить на лабораторных весах
типа AF и по потере массы, зная площадь образца, определив коли- чество отложений, г/м2, по формуле
Х = (А - Б)10000/Д,
где А — масса образца до удаления отложений, г; Б — масса образца после удаления отложений, г; Д — поверхность образца, см2.
Техника безопасностиК работе допускаются лица, сдавшие экзамен по технике безопасности по следующим разделам.
Работа с установками, находящимися под напряжением. Трансформаторы. Выпрямители постоянного тока.
Работа с химреактивами и растворами электролитов.
Работу следует производить в вытяжном шкафу при включеннойтяге.
Задание к работеПроверить правильность рабочей схемы,
Выбрать плотность тока.
Рассчитать количество отложений и сравнить полученное значение удельной загрязненности с допустимым значением для парогенераторов.
Составить отчет о лабораторной работе в виде табл. 2.
Таблица 2
Результаты оценки состояния внутренней поверхности исследуемой трубы

п/п Площадь внутреннейповерхности, м2Масса образца, гПотери массы
г Количество от-
ложений, г/м2до
опыта после
опыта МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ КОРРОЗИИПОД НАПРЯЖЕНИЕМ АУСТЕНИТНЫХНЕРЖАВЕЮЩИХ СТАЛЕЙЧасть 2Цель работы
Целью работы является изучение студентами применяемых в настоящее время экспресс-методов для определения склонности к коррозионному растрескиванию хромистых и хромоникелевых сталей,
26
находящихся под воздействием механических напряжений и коррозионно-агрессивной среды.
Изучаемый в данной работе метод основан на том, что образцы аустенитных сталей типа Х18Н10Т помещаются в более жесткие условия по сравнению с условиями их службы в реальных установках, благодаря чему удается за весьма короткий промежуток времени оценить склонность этого материала к коррозии под напряжением.
Для исследования берут плоские образцы металла размером 100×10×2 мм и сгибают их для получения U-образной формы радиусом закругления 6—7 мм, при этом в образце возникают напряжения, превышающие предел текучести.
Образцы помещают в раствор, являющийся агрессивным по отношению к испытываемым материалам этой стали. Для этого используют раствор серной кислоты с добавлением 20 мг/л хлористого натрия и 50—100 мг/л хлористого железа.
Этот состав применяется в электрохимическом методе, позволяющем оценить склонность нержавеющих сталей к коррозии под напряжением. В данном методе на образцах металла создаются условия, которые выводят металл из пассивного состояния в результате подключения образца к клеммам трансформатора переменного тока с надписью «12 В». В этих условиях поверхность образца находится в активном состоянии и на участках сгиба происходит растравливание a-фазы металла, приводящее к образованию трещин.
Оценка склонности металла к коррозии под напряжением производится путем визуального осмотра поверхности напряженных участков образцов с помощью микроскопа МЕТ-17АТ (см. описание лабораторной работы № 2).
Приборы и оборудование
Делительный трансформатор 12 В, работающий от сети переменного тока напряжением 220 В; миллиамперметр; электролитическая ячейка; плоские образцы — 2 шт.; микроскоп МЕТ-17АТ.
Описание экспериментальной установки
Перед проведением работы студенты проверяют схему, показанную на рис. 1. К клеммам делительного трансформатора 1 с напряжением 12 В подключают электролитическую ячейку, в которую входит стакан для электролита 2 с крышкой 3, в которой закреплены зажимы 4 для установки в них исследуемых образцов 5. Делительный трансформатор включается в сеть переменного тока напряжением
27

Рис. 1. Схема установки для определения коррозии под напряжением аустенитной нержавеющей стали:
1 — делительный трансформатор; 2 — стакан; 3 — крышка; 4 — зажимы; 5 — образцы; 6 — миллиамперметр; 7 — реостат
220 В. Ток в цепи измеряется миллиамперметром 6 переменного тока. Для регулировки силы тока в схему включен реостат 7.
Порядок выполнения работыПолучить вводный инструктаж по технике безопасности у преподавателя.
Получить образцы у лаборанта.
Просмотреть исходную поверхность образцов под микроскоп МЕТ-17АТ.
Установить образцы в зажимы держателей, являющихся электродами.
Заполнить стеклянный сосуд раствором электролита (200 мл) и погрузить оба электрода в раствор так, чтобы образцы были покрыты раствором.
С помощью реостата установить силу тока в цепи 200 мкА.
Выдержать образец под током в течение 2—2,5 ч.
Отключить установку от сети переменного тока 220 В.
Сполоснуть образцы в стакане с дистиллированной водой и после этого вынуть их из зажимов держателя,
Просушить образцы фильтровальной бумагой.
Поверхность образцов просмотреть под микроскопом МЕТ-17АТ и составить отчет о лабораторной работе.
28
Техника безопасности
К работе допускаются лица, сдавшие инструктаж по данной работе и изучившие инструкции по технике безопасности и эксплуатации экспериментальной установки.
При проведении работы студенты обязаны соблюдать правила техники безопасности при работе:
а)с установками, находящимися под напряжением;
б)с химреактивами;
в)с растворами электролитов.
Задание по работе
Изучить литературу по теме «Коррозия нержавеющей стали под напряжением».
Проверить правильность сборки рабочей схемы.
Рассчитать плотность тока, предварительно измерив площадь образцов.
Осмотреть поверхность образцов перед и после испытания под микроскопом, сделав запись в журнале по форме, приведенной в табл. 1.
Таблица 1

образца Состав элек
тролитаПлотность то
ка, А/дм2Время вы-
держки, мин Состояние
поверхности
до
опыта после
опыта
Вопросы для самоконтроляКакой вред приносит образование отложений на поверхностях нагрева?
В каком случае следует проводить отмывку отложений?
Какой наиболее опасный вид коррозионных разрушений стали XI8Н9Т?
Перечислите факторы, влияющие на развитие коррозии стали Х18Н10Т под напряжением.
Перечислите мероприятия по устранению условий для развития коррозии под напряжением.
Список литературыГерасимов В.В., Монахов А.С. Материалы ядерной техники. М.: Энер- гоиздат, 1982. С. 121—138.
Герасимов В.В», Касперович A.И., Мартынова О.И. Водный режим атомных электростанций. М.: Атомиздат, 1976. С. 246—282.
29
Лабораторная работа № 5
МЕТОДЫ АНАЛИЗА РАСТВОРОВ ПРИ ОТМЫВКЕАКТИВНЫХ И НЕАКТИВНЫХ ОТЛОЖЕНИЙС ТЕПЛООБМЕННЫХ ПОВЕРХНОСТЕЙ1. Цель работыДанная работа знакомит студентов с существующими в настоящее время методиками химико-аналитического анализа состава растворов, применяемых для отмывок отложений с поверхностей нагрева теплоэнергетического оборудования, а также с методиками контроля качества воды первого и второго контура путем изменения электропроводности и величины pH. В работе рассматриваются наиболее перспективные способы отмывки с помощью композиций на основе комплексонов, которые широко применяются на практике. При применении композиций на основе комплексонов (например, трилона Б) контроль за процессом отмывки осуществляют по изменению в ходе промывки концентрации железа, меди и других элементов, находящихся в растворе, а также избытка свободного комплексона и величины pH.
При контакте моющего раствора композиции на основе комплексонов с отложениями все катионы, входящие в состав отложений, переводятся в хорошо растворимые в воде комплексы, легко выводимые из контура с отмывочным раствором.
Однако высокая прочность образующихся комплексов не позволяет точно определить содержание этих катионов в отмывочном растворе без предварительного полного разрушения упомянутых комплексонатов химическими методами. Поэтому в работе необходимо изучить методики, рекомендованные для промышленного использования, которые позволяют полностью разрушить образующиеся комплексы (железа, меди, кальция и т.п.) и определить с большой точностью содержание этих катионов в отмывочном растворе.
В процессе отмывки отложений ведется оперативный контроль, во время которого определяются концентрация свободного комплексона железа и значение pH для оценки качества отмывки. Однако не только эти показатели являются критерием качества отмывки. В том случае, когда невозможно оценить качество отмывки путем вырезки образцов труб до и после промывки и соответственно определить количество удаленных отложений (см. лабораторную работу № 4), важными показателями являются такие критерии водного режима, как
зоконцентрация железа, значение pH и электропроводность водной среды. Эти величины свидетельствуют о качестве промывки и наличии пассивной пленки на поверхности нагрева. Они показывают, как скоро после промывки будут достигнуты нормируемые показатели водного режима.
Величина pH и электропроводность являются важными характеристиками водного режима и процессе эксплуатации оборудования энергетических установок. Значение pH характеризует реакцию воды: кислая, щелочная или нейтральная.
Вода диссоциирует согласно уравнению:
Н2О ↔ Н+ + ОН-.(1)
На основании закона действующих масс это уравнение может быть представлено в виде:
[Н+] [ОН-] = Кt,(2)
где Kt — ионное произведение воды. При температуре 22 °С Кt = 10-14 .
Логарифмируя уравнение (2) и изменив знаки, получим:
pH + рОН = 14.
Благодаря высокой активности ионов водорода по сравнению с остальными ионами, концентрация ионов водорода может быть определена с высокой степенью точности с использованием потенциостатического метода определения. Этот метод основывается на измерении разности потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения (рис. 1), потенциал которого во время измерения остается постоянным.
Разность потенциалов определяется активностью ионов водорода в растворе и его температурой. Измеряя ЭДС электродной системы с помощью электронного милливольтметра, шкала которого градуирована в единицах pH, определяем значение pH испытуемого раствора.
Существуют экспресс-методы определения значения pH водных растворов, однако все они дают значительную погрешность. Это так называемые колориметрические методы.
Колориметрический метод основан на свойствах водных растворов органических соединений изменять свою окраску в зависимости от pH. На практике получили широкое применение реактивные бумажки, пропитанные соответствующим индикатором. Полоски этих бумажек при погружении в испытуемый раствор принимают определенную окраску, которую сравнивают затем с эталонной разноцветной шкалой, соответствующей различным значениям pH. Этот метод
31
дает ошибку. Для более точного определения всегда применяется потенциометрический метод.
Электропроводность воды и водных растворов обусловлена диссоциацией молекул воды и растворенных веществ на ионы. Электропроводность, являясь функцией концентрации растворенных диссоциированных веществ, определяет качество воды. Электропроводность измеряется в мкСм/см.
Работа в лаборатории
Студенты должны изучить методики проведенных анализов и способы приготовления растворов. В задачу работы студентов входит проведение анализа трех растворов, которые имитируют рабочие растворы на разных этапах процесса отмывки, а также анализ еще трех растворов в целях определения значения pH. Перечень методик прилагается.
Приборы и оборудованиеНабор химической посуды для проведения анализов, рH-метр, набор химреактивов и рабочих растворов, электроплитка с закрытой спиралью.
Описание экспериментальной установкиУстановка (рис. 1) для проведения анализов представляет собой титровальный стол, на котором размещаются бюретки или микробю-

32
Рис. 1. Установка титрования и электронного pH-метра
ретки для титрования исследуемой пробы. Восполнение убыли титровального раствора производится из бутылей с нижним тубусом, соединенных с бюреткой гибким резиновым шлангом. На столе размещается запас необходимых реактивов и химпосуды для проведения анализа.
5. Техника безопасности
При проведении работы студенты обязаны соблюдать правила техники безопасности при работе в химлабораториях, которые излагаются в специальной инструкции, находящейся на рабочем месте.
К работе допускаются лица, ознакомившиеся с упомянутой в разд. 1 инструкцией и получившие вводный инструктаж у преподавателя.
Порядок выполнения химанализовПолучить вводный инструктаж у преподавателя.
Ознакомиться с методиками проведения химанализов, приведенными в приложении.
Наполнить бюретки растворами для титрования, поместив в одну из них 0,01 М раствор висмута азотнокислого среднего, а в другую — 0,02 М раствор трилона Б, установив верхний мениск титровального раствора на отметке «ноль» (лишний раствор при этом необходимо слить в химический стаканчик).
Отбор пробы раствора для исследования и дальнейшая обработка пробы производится в соответствии с общепринятой методикой определения искомого компонента раствора (см. приложение к работе).
В исследуемых пробах определить концентрацию свободного комплексона, мг/кг.
Определить концентрацию общего железа, мг/кг.
Определить pH.
Результаты экспериментов оформить в виде табл. 1.
Объяснить результаты экспериментов и построить графики изменения показателей в пробах 1—3.
Таблица 1

пробы Контрольные показатели
pHСвободный комплексов, мг/кг Общее железо, мг/кг
33
Порядок выполнения работы на рН-метре
Включить pH.
Тщательно промыть измерительный электрод дистиллированной водой, перемещая стакан с водой в вертикальном направлении.
Наполнить химический стакан исследуемым раствором и промыть этим раствором электрод.
Слить промывочный раствор,
Повторно наполнить химический стакан исследуемым раствором.
Результаты измерения записать в табл. 2.
Задание по работе
Получить у лаборанта растворы для исследования.
Измерить температуру раствора.
Измерить значение pH с помощью рН-метра (2-3 раствора проверить по индикаторной бумаге).
Результаты измерений записать в табл. 2 и оформить графически.
Таблица 2
34
№ раствора Величина pHВопросы для самоконтроля
Каковы пределы измеряемых величин при объемных методах химанализа?
Где применяются эти методы?
Можно ли по этой методике определить малые концентрации железа, мкг/кг, и свободного комлексона?
Какие применяются индикаторы в каждой методике?
Что добавляют для разрушения комплексонатов железа?
Что означает величина pH?
Что характеризует величина электропроводности?
Список литературы
Химические очистки теплоэнергетического оборудования/ под ред. Т.Х. Маргуловой. М.: Энергия, 1969. С. 211—219.
Инструкция к рН-метру-милливольтметру типа pH-340.
Киреев В.А. Курс физической химии. М.: Химия, 1975. С, 537—553.
Приложения1. МЕТОДИКА КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОГОКОМПЛЕКСОНА В ПРИСУТСТВИИ КОМПЛЕКСОНАТОВ ДЛЯРАСТВОРОВ, ИМЕЮЩИХ pH ≅ 3,5Необходимые реактивы:а)индикатор — ксиленоловый оранжевый;
б)0,01 М раствор висмута азотнокислого среднего;
в)азотная кислота концентрированная.
Приготовление реактивовИндикатор — ксиленоловый оранжевый готовится путем растворения навески 0,1 г сухого продукта в 100 мл конденсата. Приготовленный раствор устойчив во времени. Может применяться также в виде порошка (несколько крупинок).
Для приготовления 0,01 М висмута азотнокислого среднего берут навеску 4,851 г и растворяют в 30 мл HNO3 с удельным весом 1,15 г, и затем полученный раствор разбавляют конденсатом, доводя общий объем раствора до 1 л. Указанный раствор не устойчив во времени и поэтому его следует готовить перед началом работы.
Ход анализаВ пробу исследуемой воды объемом 50 мл добавляют 4 капли концентрированной азотной кислоты до pH = 1—2 и 4 капли индикатора — кси- ленолового оранжевого. Раствор приобретает желтую окраску. Затем пробу оттитровывают азотнокислым висмутом до перехода желтой окраски в красно-сиреневую. Титрование следует проводить медленно при тщательном перемешивании раствора.
Количество комплексона в растворе может быть найдено из приведенных ниже соотношений:
а)Определение свободного трилона «Б» (молекулярный вес 3,721).
1 мл 0,01 М азотнокислого висмута эквивалентен 3,721 мг трилона «Б», поэтому количество (в мл), пошедшее на титрование азотнокислого Bi(a), нужно умножить на 3,721, полученный результат разделить на 50 (объем отобранной пробы) и умножить на 1000, т.е. привести содержание компонента к одному литру:
а∙3,721∙1000/50 = 74,4∙а.
В результате расчета получаем концентрацию трилона «Б», мг/кг.
б)Определение свободного кислотного остатка ЭДТА, мг/кг (молекулярный вес 290).
35
1 мл 0,01 М азотнокислого висмута эквивалентен 2,90 мг кислотного остатка. В этом случае расчетная формула имеет вид
a∙2,90∙1000/50 = 58∙а.
2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖЕЛЕЗА,НАХОДЯЩЕГОСЯ Б РАСТВОРЕ В ВИДЕ КОМПЛЕКСОВ С ЭДТА,ЛИМОННОЙ И МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТАМИРеактивы и растворы:а)аммоний надсернокислый (персульфат);
б)трилон «Б» (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), 0,02 М раствор;
в)кислота сульфосалициловая, 2 %-ный раствор;
г)50 %-ный раствор аммиака.
Разрушение комплексоната железаК 10 мл анализируемого раствора добавляют несколько кристаллов аммония надсернокислого для разрушения комплексонатов железа, добавляют 15—20 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 10 мин, добиваясь почти полного упаривания раствора, затем разбавляют дистиллированной водой до 25 мл и добавляют аммиак до pH = 2, далее добавляют 2 мл сульфосалицнловой кислоты, нагревают до 60 °С и титруют раствором трилона «Б» до перехода окраски от темно-вишневой до желтолимонной.
Содержание железа в растворе, мг/кг, определяют по формуле:
X =111,7∙a,
где 111,7 — коэффициент пересчета; а — количество 0,02 М раствора трилона «Б», пошедшего на титрование, мл.
СОДЕРЖАНИЕЛабораторная работа № 1. Удаление активных и неактивных отложений
с теплообменной поверхности оборудования3
Лабораторная работа № 2. Исследование микроструктуры материалов ядерной
техники9
Лабораторная работа № 2. Исследование газовой коррозии конструкционныхматериалов19
Лабораторная работа № 4. Определение количества отложений с образцов, вырезанных с теплопередаюших поверхностей методом катодного травления 23
Метод исследования коррозии под напряжением аустенитных нержавеющих сталей 26
Лабораторная работа № 5. Методы анализа растворов при отмывке активных
и неактивных отложений с теплообменных поверхностей30
Приложения35

Приложенные файлы

  • docx 8449009
    Размер файла: 674 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий