нефть срс


Рентгенострукту́рный ана́лиз (рентгенодифракционный анализ) — один из дифракционных методов исследования структуры вещества. В основе данного метода лежит явление дифракции рентгеновских лучей на трёхмерной кристаллической решётке.
Явление дифракции рентгеновских лучей на кристаллах открыл Лауэ, теоретическое обоснование явлению дали Вульф и Брэгг (условие Вульфа — Брэгга). Как метод, рентгеноструктурный анализ разработан Дебаем и  HYPERLINK "https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A8%D0%B5%D1%80%D1%80%D0%B5%D1%80,_%D0%9F%D0%B0%D1%83%D0%BB%D1%8C" \o "Шеррер, Пауль" Шеррером.
Метод позволяет определять атомную структуру вещества, включающую в себя пространственную группу элементарной ячейки, её размеры и форму, а также определить группу симметрии кристалла.
Рентгеноструктурный анализ и по сей день является самым распространённым методом определения структуры вещества в силу его простоты и относительной дешевизны.
Құрылымдық талдау, құрылымдық анализ —  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0%B5%D1%82%D0%B0%D0%BB%D0%B4%D0%B0%D1%80" \o "Металдар" металдар мен материалдардың  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%9A%D1%80%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B0%D0%BB%D0%B4%D1%8B%D2%9B_%D2%9B%D2%B1%D1%80%D1%8B%D0%BB%D1%8B%D0%BC&action=edit&redlink=1" \o "Кристалдық құрылым (мұндай бет жоқ)" кристалдық құрылымын рентген сәулелері, электрондар мен нейтрондардың дифракциясы арқылы зерттеу. Осыған қарай Құрылымдық талдау рентгендік құрылымдық талдау, электроногриялық талдау және нейтроногиялық. талдау болып үш түрге бөлінеді.  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%A0%D0%B5%D0%BD%D1%82%D0%B3%D0%B5%D0%BD%D0%B4%D1%96%D0%BA_%D2%9B%D2%B1%D1%80%D1%8B%D0%BB%D1%8B%D0%BC&action=edit&redlink=1" \o "Рентгендік құрылым (мұндай бет жоқ)" Рентгендік құрылымдық талдау кристалды заттардың табиғи дифракциялық торына негізделген. Затты құрайтын атомдардың ара қашықтығы рентгендік сәуленің толқын ұзындығымен шамалас.
Кристалға түсірілген рентген сәулелері әр түрлі атомдық жазықтықтардан шағылысып, дифракция құбылысын тудырады. Кристалдағы  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%90%D1%82%D0%BE%D0%BC%D0%B4%D1%8B%D2%9B_%D0%B6%D0%B0%D0%B7%D1%8B%D2%9B%D1%82%D1%8B%D2%9B&action=edit&redlink=1" \o "Атомдық жазықтық (мұндай бет жоқ)" атомдық жазықтықтардың ара қашықтығының, атомдарының саны мен электрондық құрылымының алуан түрлі болып келуіне сәйкес заттардан шағылатын сәулелер де әр түрлі  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%94%D0%B8%D1%84%D1%80%D0%B0%D0%BA%D1%86%D0%B8%D1%8F%D0%BB%D1%8B%D2%9B_%D0%BA%D3%A9%D1%80%D1%96%D0%BD%D1%96%D1%81&action=edit&redlink=1" \o "Дифракциялық көрініс (мұндай бет жоқ)" дифракциялық көрініс (рентгенограмма) береді. Рентгеногриялық талдау кристалдың ішкі құрылымын анықтауға жағдай жасайды. Зерттеу тәсіліне қарай рентгендік құрылымдық Құрылымдық талдау Лауэ тәсілі, кристалды айналдыру немесе тербелту тәсілі және ұнтақтық тәсіл деп үшке ажыратылады. Лауэ тәсілі толқын ұзындығы әр түрлі (полихромат) рентген сәулесімен белгілі бір орнынан қозғалмайтын кристалдарды зерттеуге арналған. Бұл тәсілде дифракциялық көрініс ( HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%9B%D0%B0%D1%83%D1%8D%D0%B3%D1%80%D0%B0%D0%BC%D0%BC%D0%B0" \o "Лауэграмма" лауэграмма) бойынша кристалдардың атомдық құрылымы (элементар тор мен атомдар координаттары) зерттеледі.
Лауэграмманың симметриясы, ондағы дифракциялық таңбалардың саны мен орналасу ерекшеліктері әр кристалдың ішкі құрылымына тікелей тәуелді болады. Сондықтан әр түрлі заттың лауэграммалары еш уақытта бір-біріне ұқсамайды. Температура мен қысымның және қорытпа құрамының өзгерісі кристалдың атомдық құрылымына да әсер етеді. Осы өзгерістер лауэграммаларда байқалатындықтан, бұл тәсіл Құрылымдық талдаудың негізгі бір тәсілі болып саналады. Кристалды айналдыру не тербелту тәсіліне бір орында тұрақтамайтын қозғалмалы кристалға толқын ұзындығы тұрақты ( HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%9C%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82&action=edit&redlink=1" \o "Монохромат (мұндай бет жоқ)" монохромат) рентген сәулесі түсіріледі.  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%9A%D1%80%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B0%D0%BB%D0%B4%D1%8B_%D1%81%D3%99%D1%83%D0%BB%D0%B5&action=edit&redlink=1" \o "Кристалды сәуле (мұндай бет жоқ)" Кристалды сәулетүсірілетін бағытқа перпендикуляр осьтен айналдырып не белгілі бір бұрышқа (0 — 90Ә аралығында) тербелту арқылы оны айналдыра қоршаған фотопленкаға дифракциялық көрініс түсіріліп алынады. Мұндағы  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%94%D0%B8%D1%84%D1%80%D0%B0%D0%BA%D1%86%D0%B8%D1%8F%D0%BB%D1%8B%D2%9B_%D1%82%D0%B0%D2%A3%D0%B1%D0%B0&action=edit&redlink=1" \o "Дифракциялық таңба (мұндай бет жоқ)" дифракциялық таңбалар қабаттық сызықтар деп аталатын қисықтардың бойында орналасады.  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D2%9A%D0%B0%D0%B1%D0%B0%D1%82%D1%82%D1%8B%D2%9B_%D1%81%D1%8B%D0%B7%D1%8B%D2%9B%D1%82%D0%B0%D1%80&action=edit&redlink=1" \o "Қабаттық сызықтар (мұндай бет жоқ)" Қабаттық сызықтардың, ондағы дақтардың орналасу ерекшеліктерін, сондай-ақ дақтардың қарқындылығын зерттей отырып,  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/w/index.php?title=%D0%9A%D1%80%D0%B8%D1%81%D1%82%D0%B0%D0%BB%D0%B4%D0%B0%D1%80%D0%B4%D1%8B%D2%A3_%D1%8D%D0%BB%D0%B5%D0%BC%D0%B5%D0%BD%D1%82%D0%B0%D1%80&action=edit&redlink=1" \o "Кристалдардың элементар (мұндай бет жоқ)" кристалдардың элементар торының периодын, атомдық жазықтықтардың орналасу қалпын және олардың ара қашықтықтарын әрі кристалл моделін анықтауға болады. 
Этот метод анализа основан на записи инфракрасных спектров поглощения вещества. Поглощение веществом в области инфракрасного излучения происходят за счёт так колебаний атомов в молекулах. Колебания подразделяются на валентные (когда в ходе колебания изменяются расстояния между атомами) и колебательные (когда в ходе колебания изменяются углы между связями). Переходы между различными колебательными состояниями в молекулах квантованы, благодаря чему поглощение в ИК-области имеет форму спектра, где каждому колебанию соответствует своя длина волны. Понятно что длина волны для каждого колебания зависит от того какие атомы в нём участвуют, и кроме того она мало зависит от их окружения. То есть для каждой функциональной группы (С=О, О-Н, СН2 и пр) характерны колебания определённой длины волны, точнее говоря даже для каждой группы характерен ряд колебаний (соответственно и полос в ИК-спектре). Именно на этих свойствах ИК-спектров основана идентификация соединений по спектральным данным. Однако не всё так просто. Во первых метод ИК-спектроскопии не являете разделяющим методом, то есть при исследовании какого-либо вещества может оказаться что исследовалась на самом деле смесь нескольких веществ, что конечно сильно исказит результаты расшифровки спектра. Ну и всё ж говорить об однозначной идентификации вещества с помощью метода ИК-спектроскопии не вполне правильно, так как метод скорее позволяет выявить определённые функциональные группы, а не их количество в соединении и их способ связи друг с другом.

Рисунок 3.ИК-спектр гуминовых кислот, выделенных из бурого угля
Соотношение интенсивностей полос для гуминовых кислот Таблица 10
Образец ICOOH (1700) IOH (3400) ICOOH/ IOH
Гуминовые кислоты из сапропеля (Белгород) 85,297 78,142 1,0916
Гуминовые кислоты из бурых углей 86,584 85,444 1,0133

Масс-Спектроскопия (масс-спектрометрия, масс-спектрлік талдау) — затты оның құрамына кіретін  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D1%82%D0%BE%D0%BC" \o "Атом" атомдар мен  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0%BE%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%83%D0%BB%D0%B0" \o "Молекула" молекулалардың  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0%B0%D1%81%D1%81%D0%B0" \o "Масса" массаларын және бұлардың санын анықтау жолымен зерттеу әдісі. Массалар мәндерінің жиынтығы және бұлардың салыстырмалы құрамы масс-спектр деп аталады. М.- с-да m массасының е  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%97%D0%B0%D1%80%D1%8F%D0%B4" \o "Заряд" зарядқақатынастарының шамасы әр түрлі иондарды вакуумда  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%AD%D0%BB%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80_%D3%A9%D1%80%D1%96%D1%81%D1%96" \o "Электр өрісі" электр және магнит өрістерінің әсері арқылы бөлуде (жіктеуде) қолданылады (қ. Масс-спектрометр). Сондықтан зерттелетін зат алдымен иондалады (егер ол, мыс., электр разрядында немесе планеталардың ионосферасында иондалмаған болса).
Органикалық қосылысты талдауда масс-спектрометрия молекулалық және атомдық массаны дәл өлшеуге, зерттелетін заттың элементтік құрамым есептеуге, химиялық және кеңістіктегі құрылымын айқындауға, изотоптық құрамды анықтауға, органикалық қосылыстар қоспасына сандық және сапалық талдау жүргізуге мүмкіндік береді.
Олардың иондануы кезінде эуелі молекулалық иондар түзіліп, одан орі ыдырап, гетеро-гомолиттік байланыстар үзіліп, әр түрлі қайта топтасулар мен жаңғышақ иондар пайда болып, одан да әрі ыдыраулар мен түрленулер жүреді. Масс-спектрмен анықталатын иондардың біртіндеп ыдырауы, әрбір органикалық қосылыстагы ыдырау жүйесінің жиынтығы мен маңызды сипаттамасы болып саналады. Ең карапайым масс-спектрде олар бір жолмен ыдырайды, мысалы, метанолдың молекулалық ионы ыдырағанда, бірінен кейін бірі; өз ретімен келесі иондар түзіледі: СН2 = ОН+ және Н - С = 0+. Ал күрделі масс-спектрлер жиі байқалады. Масс-спектрлерді талдап түсіндіргенде иондау энергиясын, үдегіш кернеуді, иондатқыштағы бу қысымын, температурасын, жабдықтың құрылымдық ерекшелігін және баскаларды ескеру қажет. Бұлардың басым көпшілігін қалыптастырып ретке келтіргенде кайталанатын масс-спектрлерді алуға болады. Зерттелетін масс-спектрді католог пен атласта бар, белгілі масс-спектрлермен салыстыра келіп, талданатын қосылысты оңай анықтап, құрылымы жайлы қорытынды жасайды. Мұны көбіне сапаны бақылау үшін де қолданады.
Масс-спектрометрлік талдауды жүргізіп, спектрді түсірген жағдайда коздырылған иондардың бір бөлігі иондауышта немесе одан шыққанда ыдырап кетеді. Мұндай иондарды метатұрақты деп атайды. Олар m/z мәні бүтін сан болмаған жағдайда шоқтықтың кеңеюімен сипатталады, кинетикалық иондардың таралу спектроскопиясында зерттеледі. Метатұрақты иондардың ыдырауы магниттік талдаушы электрліктен бұрын келетін приборларда зерттелінеді. Метатұрақты  HYPERLINK "https://kk.wikipedia.org/wiki/%D0%98%D0%BE%D0%BD" \o "Ион" иондетекторға өту үшін оның ыдырау өнімі энергияның жетіспеушілігінен электрлік талдауыш арқылы өте алмайгындай етіп бейімдейді. Екінші рет иондар детекторға енуі үшін электрлік талдауыштагы кернеуді өзгертеді.
Жоғарғы қысымды туғызғанда талдауыштар арасына инертті газбен толтырылган қақтығысу камерасы қалыптасады. иондардың газ молекуласымен қақтығысуы нотижесінде олардьщ ішкі энергиясы өседі де, екінші реттік иондардын түзілу ықтималдылыгы артады. Бұл әдісті тамдемді деп атайды, оны күрделі коспа құрамындағы жекелеген қосылыстың құрамын тікелей анықтау үшін қолданады.
Иондардың белгілі бір m/z мәні бар биік шоқыларға сойкес интенсивтігін анықтауға негізделген сандық талдауга арналган масс- спектрометрия маңызды орын алады. Анықтау дәлдігін жоғарылату үшін ішкі стандарт үлгіні қолданады, мысалы, таңбалаган қосылыстар немесе құрьшысы бойынша талданатынға жақын қосылыстар. Бұл жағдайда қисық сызық салу керек, ондагы кателік 7%, анықтау шегі 0,01 мкг/мл шамаларда.
Ауыр ұшатын қосылыстарды сандық анықтау талданатын қосылысты сипаттайтын бір не бірнеше иондарын детектірлей отырып, тура енгізу жүйесін пайдаланып жүргізіледі. Буландырғыштың температурасын біртіндеп бір қалыпты жоғарылата отырып, зат пен қоспа күрамындағы жекеленген бөліктердің буланатыны байқалады.
Әрбір өнімге арналған аудан бойынша булану қисығын алып, пропорционалдық тәуелділіктен қосылыстың мөлшері анықталады. Әдістегі абсолюттік сезімталдылық Ю−7 (г) құраиды, мүндаида талданатьтн затты алдын ала тазартудың қажеті жоқ.
Теріс зарядталған иондардың масс-спектрометриясын изомерлі органикалық молекула, полимер, азобояғыш, биологиялық белсенді зат және осы сияқты электрфункциялды топтары болатын қосылыстарды талдау үшін қолданады. Бұл иондардың ішкі энергия қоры он зарядталғандардікінен кем, сондықтан да масс-молекулалық иондардың интенсивті шоқтары және жаңқалық иондардың аз мөлшері пайда болады.
Электронная микроскопия — это метод исследования структур, находящихся вне пределов видимости светового микроскопа и имеющих размеры менее одного микрона (от 1 мк до 1—5 Å).Действие электронного микроскопа (рис.) основано на использовании направленного потока электронов, который выполняет роль светового луча в световом микроскопе, а роль линз играют магниты (магнитные линзы).Вследствие того, что различные участки исследуемого объекта по-разному задерживают электроны, на экране электронного микроскопа получается черно-белое изображение изучаемого объекта, увеличенное в десятки и сотни тысяч раз. В биологии и медицине в основном используются электронные микроскопы просвечивающего  типа.

Приложенные файлы

  • docx 553046
    Размер файла: 65 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий