ЛР 3_Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате весовым методом

Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате весовым методом
Теоретическая часть
Весовой метод это один из методов количественного анализа, задачей которого является определение количественных соотношений составных частей в веществе, например, определение процентного состава вещества, концентрации раствора, содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате и т.п. Кристаллизационной водой называют воду, которая входит в структуру кристаллических веществ. Такие вещества, в структуру которых входит вода, называют кристаллогидратами. Определение воды в кристаллогидратах основано на их способности полностью терять ее при определенной температуре.
Весы и взвешивание.
Не нагружать весы сверх предельной нагрузки.
Не ставить на чашку весов теплые или холодные предметы; взвешиваемый предмет должен быть предварительно охлажден или нагрет до температуры весов.
Перед взвешиванием необходимо установить и проверить нулевую точку весов.
Устанавливаемый на чашку весов предмет не должен быть загрязнен.
При взвешивании дверцы весов должны быть закрыты.
Взятие навески.
Размер навески, удобный для анализа, чаще устанавливается опытным путем и обычно указывается в руководстве. Количество вещества не должно быть слишком маленьким или, наоборот, слишком большим. В первом случае неизбежные потери, погрешности анализа и т.п. внесут слишком большую ошибку; во втором случае, при очень большой навеске при осаждении получится такое количество осадка, которое будет трудно тщательно промыть, что также приведет к неточности анализа.
Высушивание навески
Высушивание навески при сравнительно невысокой температуре проводят бюксе в сушильных шкафах. В лаборатории обычно используют электрические сушильные шкафы с терморегулятором, позволяющим установить любую температуру до 250оС. Шкаф имеет двойные стенки, между которыми помещена никелиновая или нихромовая спираль. Внутри шкафа находятся металлические полки с круглыми отверстиями диаметром около 1 см. На полки ставят бюксы, стаканчики, часовые стекла и т.п. Воронки вставляют непосредственно в отверстия полок. Результаты взвешивания заносятся в лабораторный журнал. Охлаждение навески проводят в эксикаторах.
Эксикатор – это толстостенный стеклянный сосуд, сужающийся книзу и закрывающийся пришлифованной крышкой. Шлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. В суженную часть эксикатора помещают гигроскопическое водопоглощающее вещество: свежепрокаленную окись кальция, прокаленный хлористый кальций или концентрированную (не менее 85 %) серную кислоту. Однако эксикатор, который во время работы приходится переносить, удобнее заполнять свежепрокаленной известью или хлоридом кальция. При переноске эксикатор берут обеими руками таким образом, чтобы большие пальцы плотно прижимали крышку. Открывая эксикатор, нельзя поднимать крышку вверх. Поддерживая эксикатор левой рукой, сдвигают крышку в горизонтальном направлении правой рукой. Крышку эксикатора следует класть на стол внутренней стороной вверх. Ввиду гигроскопичности поглотителя эксикатор можно открывать только на очень короткие промежутки времени.
Экспериментальная часть
Расчет навески. Удаляемая или выделяемая составная часть при гравиметрических определениях имеет массу 0,01 – 0,1 г. В данном случае удаляемой составной частью является вода. Масса удаляемой воды может быть принята равной около 0,1г. Один моль кристаллогидрата BaCl2 .2H2O выделяет 2 моль Н2О.
Найдем, сколько граммов кристаллогидрата выделяет 0,1 г воды:
BaCl2 .2H2O - 2HO
M(r) BaCl2.2H2O содержит M(r) H2O
х - 0,1
Если в бюксе можно распределить тонким слоем большое количество соли, то размер навески можно увеличить до 1 г и даже несколько больше. Это будет способствовать большей точности определения.
Взятие навески. На аналитических весах тарируют, т. е. уравновешивают, пустой бюкс и добавляют около 1 г, но не менее 0,7г. хч кристаллогидрата хлорида бария. В лабораторном журнале записывают массу бюкса с навеской.
Высушивание навески. Для проведения работы необходимо подготовить бюкс диаметром не менее 3 – 4 см. На шлифе твердым простым карандашом записывают свой условный номер и ставят в сушильный шкаф. Бюкс с навеской выдерживают при температуре 115 – 125С около 2 ч в сушильном шкафу, при этом крышку бюкса кладут на ребро. По истечению указанного срока бюкс переносят тигельными щипцами в эксикатор, поднесенный к сушильному шкафу, закрывают крышку бюкса, затем крышку эксикатора и выдерживают бюкс в эксикаторе около 30 мин. После этого взвешивают бюкс на технохимических весах, а затем на аналитических. Результат взвешивания сразу записывают в лабораторный журнал. Затем вновь помещают бюкс в сушильный шкаф на 25 – 30 мин, не забывая поставить крышку на ребро. Затем вновь охлаждают бюкс в эксикаторе и взвешивают на тех же аналитических весах. Повторные высушивания ведут до тех пор, пока не доведут бюкс до постоянной массы. В этом случае результаты двух последних взвешиваний не должны различаться более чем на 0,0002г, записи в лабораторном журнале должны зафиксировать изменение массы пустого бюкса после каждого высушивания. По окончании работы необходимо вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место.
Образец записи в лабораторном журнале.
Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида бария:
11.00ч. Масса бюкса с навеской до высушивания 22,7365г.
Масса навески 0,8964г.
13ч.30мин. Масса бюкса с навеской после первого высушивания 22,6082г.
15.00ч. Масса бюкса с навеской после второго высушивания 22,6039г.
16.00ч. Масса бюкса с навеской после третьего высушивания 22,6038г.
Окончательная масса бюкса с навеской после высушивания 22,6038г.
Масса кристаллизационной воды 0,1327г.
Массу кристаллизационной воды определяют по разности между массой бюкса с навеской до высушивания и массой бюкса с навеской после высушивания.
Расчет результата анализа. Из полученных данных можно рассчитать содержание кристаллизационной воды в навеске х (в %):
mнав BaCl2.2H2O содержит mкристалл. воды.
100% BaCl2.2H2O - х% H2O
находят теоретическое содержание воды в кристаллогидрате хлорида бария у (в %):
M(r) BaCl2.2H2O содержит M(r) H2O
100 % BaCl2.2H2O - у % H2O
где M(r) - молярная масса BaCl2.2H2O и 2H2О.
Разность между найденным значением и теоретическим содержанием (х-у) составляет абсолютную ошибку опыта:
Относительную ошибку
·хотн (в %) находим из пропорции:
у - абсолютная ошибка
100 -
·хотн
·хотн13 EMBED Equation.3 1415%.
Погрешность измерения: Х±
·хотн
Контрольные вопросы
В каких условиях происходит осаждение кристаллических осадков? Аморфных осадков?
Что называется осаждаемой и весовой формами осадка?
Требования, предъявляемые к осаждаемой и весовой формам осадка?
Какие операции включает весовой анализ в методе осаждения?
Какое количество осадителя (эквивалентное или избыточное) применяют в весовом анализе?
Почему осадки промывают не чистой водой, а разбавленным раствором соли, содержащей одноименный с осадком ион?
Как влияет соотношение скоростей агрегации и ориентации на форму и структуру осадка?
Какие процессы происходят при созревании кристаллического осадка?
Что называют соосаждением? Чем оно обусловлено? Укажите типы соосаждения?
В чем заключается сущность адсорбции? Какие осадки, кристаллические или аморфные, лучше адсорбируют растворенные вещества? Как очистить осадок от адсорбированных загрязнений?
В чем сущность окклюзии? Привести примеры. Как освобождают осадки от окклюдированных примесей?
В чем сущность изоморфного соосаждения? Объясните, почему нельзя получить чистый осадок BaSO4 в присутствии солей стронция?
Как производят высушивание, сжигание и прокаливание осадков? Что такое «постоянный вес»?
Как определяют содержание влаги в анализируемом образце?

Приложенные файлы

  • doc 3634484
    Размер файла: 63 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий