Пшенична сльоза


Міністерство освіти і науки, молоді та спорту України
Черкаський державний технологічний університет
Кафедра бродильних виробництв
Контрольна робота з дисципліни
Стандартизація, метрологія, сертифікація та управління якістю
Тема:Контроль якості спирту сорту «Пшенична Сльоза»
Перевірив: Виконала:
Викладач кафедри Студентка групи ТБВ-26
Яременко Т.Г. Кирпиченко О.Р.
ВСТУП
За визначенням ДСТУ 3296:95 Виробництво етилового спирту з харчової сировини сорту «Пшенична Сльоза». Терміни та визначення понять.
Спирт являє собою безбарвну рідину з характерним алкогольним запахом і пекучим смаком. Відомо багато видів спирту, але для отримання продуктів, призначених для харчових цілей, використовується тільки етиловий спирт. Цей спирт може бути різного ступеню очищення і різної концентрації: 82% спирт-денатурат, 88% спирт-сирець, 96 і 96,3%-ий спирт-ректифікат. Харчове значення має тільки ректифікований етиловий спирт. Основною речовиною спирту етилового ректифікованого є етанол.
Спирт етиловий ректифікований «Пшенична сльоза» виробляють із пшениці або суміші пшениці, іржі і ячменю, в якій вміст пшениці становить не менше 60%.На вигляд спирт-ректифікат – прозора безбарвна рідина без сторонніх домішок з характерним для кожного сорту смаком і запахом.
1 ВИМОГИ ДЕРЖАВНИХ СТАНДАРТІВ УКРАЇНИ ДО ЯКОСТІ СПИРТУ
За органолептичними показниками спирт етиловий ректифікований повинен відповідати вимогам, зазначеним в таблиці 1.
1.1 Таблиця 1 — Органолептичні показники
Назва
показника Характеристика Метод
Контролю
Зовнішній вигляд
Колір
Смак і запах
Прозора рідина без сторонніх часток
Безбарвна рідина
Характерний для кожного сорту етилового спирту, виробленого із відповідної сировини,
Без присмаку та запаху сторонніх речовин Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
1.2 За фізико-хімічними показниками спирт етиловий ректифікований повинен відповідати вимогам, зазначеним в таблиці 2.
Таблиця 2 — Фізико-хімічні показники
Назва
Показника Норма для спирту
«Пшенична сльоза» Метод
Контролю
Об’ємна частка етилового спирту, за температури 20º С % не менше
Проба на чистоту з сірчаною кислотою
Проба на окислюваність за температури 20ºС хв, не менше
Масова концентрація альдегідів, у перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/см³, не більше
Масова концентрація сивушного масла: пропіловий, ізопропіловий, бутиловий, ізобутиловий та ізоаміловий спирти, в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в безводному спирті, мг/дм³, не більше
Масова концентрація сивушного масла, в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті, мг/дм³, не більше
Масова концентрація естерів, у перерахунку на оцтовий естер в безводному спирті, мг/дм³, не більшеОб’ємна частка метилового спирту, в перерахунку на безводний спирт, %, не більше
Масова концентрація вільних кислот (без СО2), в перерахунку на оцтову кислоту, в безводному спирті, мг/дм³ не більше
Масова концентрація органічних речовин, що омилюються, в перерахунку на оцтовоетиловий естер, в безводному спирті, мг/дм³ не більше
Проба на фурфурол
Масова концентрація сухого залишку, мг/дм³ не більше

96,3
витримує
23
2,0
3,0
2,0
1,5
0,005
8,0
12,0
витримує
5,0 Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181 та ДСТУ 4222
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
Згідно з ДСТУ 4181
1.3 Згідно з чинними нормативними документами спирт етиловий ректифікований за вмістом важких металів і миш’яку повинен відповідати вимогам, зазначеним в таблиці 3.
1.3 Таблиця 3 — Допустимий рівень важких металів і миш’яку в спирті
Назва
показника Допустимі рівні,
мг/кг, не більше Метод
Контролю
Вміст важких металів:
Свинець
Кадмій
Ртуть
Цинк
Вміст миш’яку 0,300
0,030
0,005
4,000
0,200 Згідно з ГОСТ 30178
Згідно з ГОСТ 26932
Згідно з ГОСТ 26933
Згідно з ГОСТ 26927
Згідно з ГОСТ 26934
Згідно з ГОСТ 26930
1.4 Вимоги до сировини та матеріалів
1.4.1 Для виробництва спирту етилового ректифікованого використовують таку харчову сировину:
— пшеницю згідно з ДСТУ 3768;
— жито згідно ГОСТ 27850, ГОСТ 16990, ГОСТ 16991;
— ячмінь згідно з ДСТУ 3769;
— овес згідно з ГОСТ 28673, ГОСТ 7757;
— картоплю згідно з ГОСТ 17421;
— буряк цукровий згідно з ДСТУ 3696;
— кукурудзу згідно з ГОСТ 13634;
— цукор-пісок згідно з ДСТУ 2316;
— цукор-рідкий згідно з ДСТУ 3357;
— фракцію головну етилового спирту згідно з чинними нормативними документами;
— спирт етиловий-сирець згідно з ДСТУ 131.
Дозволено використовувати для виробництва спирту етилового ректифікованого іншу цукро- і крохмалевмісну згідно з чинними нормативними документами, а також харчову сировину, дозволену Міністерством охорони здоров´я для цього виробництва.
Спирт етиловиий ректифікований «Пшенична сльоза» виробляють із пшениці або із суміші пшениці, жита і ячменю, в якій вміст пшениці становить не менше 60%.
Спирт етиловий ректифікований «Люкс» і «Екстра» виробляють із різних видів зерна (крім бобових) і суміші зерна і картоплі (кількість крохмалю з картоплі в суміші не повинна перевищувати 35% у разі виробництва спирту «Люкс» і 60% у разі виробництва спирту «Екстра»).
Спирт етиловий ректифікований «Вищої очистки» виробляють:
— із зерна, картоплі або із суміші зерна і картоплі;
— із суміші зерна, картоплі, цукрового буряка, меляси, цукру-сирцю та іншої цукро- і крохмалевмісної рослинної сировини в різних співвідношеннях;
— із меляси;
— із фракції головної етилового спирту.
Сорт спирту етилового ректифікованого, виробленого із спирту етилового-сирцю, повинен відповідати сировині, з якої одержують спирт-сирець.
Сировина, яка надходить для виробництва спирту етилового ректифікованого, повинна мати документ, що підтверджує її якість та показники безпеки згідно з чинними нормативними документами.
У виробництві спирту етилового ректифікованого застосовують допоміжні матеріали, які дозволені у спиртовому виробництві Міністерством охорони здоров’я України.
1.5 Пакування
1.5.1 Спирт етиловий ректифікований заливають у спеціально підготовлені залізничні вагони-цистерни, згідно з ГОСТ 10674, автомобільні цистерни, згідно з чинними нормативними документами, а також у бочки, згідно з ГОСТ 1395 та ГОСТ 6247.
1.5.2 Ступінь (рівень) заповнення цистерни та бочок спиртом етиловим ректифікованим встановлюють з урахуванням повного використання їх місткості (вантажопідйомності) та об’ємного розширення спирту етилового ректифікованого за умов перепаду температур під час транспортування та зберігання.
1.5.3 Можна розливати спирт також у бутлі і каністри, згідно з чинними нормативними документами, та інші вмістища, виготовлені з матеріалів, дозволених Міністерством охорони здоров’я для контакту з продуктом цього виду,які повинні бути закупорені. опечатані або опломбовані. Пакування та пакування тари з спиртом етиловим ректифікованим повинні забезпечувати його зберігання та відповідати вимогам ГОСТ 26319.
1.6 Маркування
1.6.1 Маркують залізничні цистерни, автоцистерни та контейнери відповідно до Правил перевезення небезпечних вантажів, що діють на даному виді транспорту.
Транспортне маркування здійснюють згідно з ГОСТ 14192 з нанесенням даних, що характеризують продукцію:
— маніпуляційні знаки «Вогненебезпечно», «Вибухонебезпечно», «Оберігати від нагрівання» та основні написи:
— найменування заводу-виробника, його товарний знак та код виробника;
— назва продукту, назва сорту спирту;
— номер партії;
— кількість спирту, в декалітрах;
— маса брутто, в кілограмах;
— позначення цього стандарту;
— маркування, яке характеризує транспортну небезпеку вантажу згідно з ГОСТ 19433 (клас 3, підклас 3.2, категорія 321, група 2, класифікаційний шифр 3212, індентифікаційний номер спирту
етилового ректифікованого як небезпечного вантажу за списком ООН-1170, код термінових заходів — 34 Е, креслення 3);
— дата відвантажування.
1.7 Вимоги щодо безпеки
1.7.1 Спирт етиловий ректифікований — токсична речовина наркотичного характеру дії, за ступенем дії на організм людини належить до четвертого класу небезпечних речовин, гранично допустима концентрація (ГДК) парів спирту етилового ректифікованого в повітрі робочої зони виробничих приміщень — 1000 мг/м³ згідно з ГОСТ 12.1.005.
1.7.2 Спирт етиловий ректифікований — легко займиста прозора рідина. Колір полум’я під час горіння — блакитний. Продукти згорання — нетоксичні і складаються з парів води і діоксиду вуглецю.
Температура спалаху — 13ºС (в закритому тиглі).
Температура самозаймання — 400 ºС.
Концентраційні межі поширення полум’я у сумішах спиртової пари з повітрям: нижня — 11 ºС, верхня — 41 ºС за 101,3 кПа (760 мм рт. ст.)
Суміш парів спирту етилового ректифікованого з повітрям — вибухонебезпечна. Максимальний тиск вибуху в закритому об’ємі становить 682кПа. Швидкість вигорання становить 3,7 • 10ˉ² кг/(м²•с). Категорія і група вибухонебезпечної суміші спирту з повітрям ║А-Т» — згідно з ГОСТ 12.1.010.
1.7.3 Під час проведення усіх видів робіт зі спиртом етиловим ректифікованим потрібно дотримуватись правил, встановлених для робіт, із вибухонебезпечними речовинами згідно з ГОСТ 12.1.010.
1.7.4 Слід користуватись індивідуальними засобами захисту: протигазом марок А і М, згідно з ГОСТ 12.4.121, з фільтрувальною коробкою згідно з ГОСТ 12.4.122.
1.7.5 Під час ведення технологічного процесу зі спиртом етиловим ректифікованим потрібно застосовувати герметичні апарати, обладнання і герметичну транспортну тару.
1.7.6 Виробничі приміщення, в яких виробляють спирт етиловий ректифікований, належать до категорії А (вибухонебезпечна) згідно з ОНТП 24; клас зони В-1а згідно з ПУЕ; повинні бути обладнані аварійною вентиляцією, згідно з ГОСТ 12.4.021, і і чинними нормативними документами.
1.7.7 Резервуари, технологічне обладнання, трубопроводи і зливно-наливні пристрої, зв’язані з прийманням, зберіганням і транспортуванням спирту етилового ректифікованого, повинні бути захищені від статичної електрики згідно з чинними нормативними документами.
1.7.8 Електрообладнання повинно бути виконано згідно з ГОСТ 12.2.020 та відповідати вимогам ПУЕ.
1.7.9 Виробниче обладнання і технологічні трубопроводи з температурою теплоносія вищою за 45 ºС, які розміщенні в зоні обслуговування, повинні мати теплову ізоляцію, виконану згідно з чинними нормативними документами.
1.7.10 Засоби пожежогасіння: тонко розпорошена вода та повітряно-механічна піна, утворена з використанням піноутворювачів, призначених для гасіння водорозчинних горючих рідин, діоксид вуглецю, вогнегасні порошки.
1.7.11 Особи, які працюють зі спиртом етиловим ректифікованим, повинні володіти знаннями щодо правил безпеки згідно з чинними нормативними документами.
1.8 Вимоги до охорони довкілля
1.8.1 Охорону повітряного басейну потрібно здійснювати згідно з ГОСТ 17.2.3.01 і згідно з чинними нормативними документами.
Контроль за викидами шкідливих речовин в атмосферу потрібно здійснювати згідно з ГОСТ 17.2.3.01 та з чинними нормативними документами.
1.8.2 ГДК етилового спирту в атмосферному повітрі населених місць — 5,0 мг/м³, клас небезпеки - IV.
1.8.3 Охорону грунту від забруднення побутовими і промисловими відходами потрібно здійснювати згідно з чинними нормативними документами.
1.8.4 Очищення стічних вод потрібно здійснювати згідно з чинними нормативними документами іі технологічного регламенту виробництва, затвердженого в установленому порядку.
1.9 Правила приймання
1.9.1 Правила приймання згідно з ДСТУ 4181.
1.10 Методи випробування
1.10.1 Відбір проб — згідно з ДСТУ 4181.
1.10.2 Методи контролю спирту етилового ректифікованого — згідно ДСТУ 4181.
1.10.3 Мінералізація проб — згідно з ГОСТ 26929.
1.10.4 Визначення вмісту важких металів і миш’яку в спирті етиловому ректифікованому треба проводити згідно з таблицею 3 цього стандарту. Періодичність контролю — не рідше одного разу у 6 міс.
1.10.5 Визначання вмісту радіонуклідів в спирті етиловому ректифікованому треба проводити згідно з чинними нормативними документами .
Періодичність контролю — згідно з чинними нормативними документами .
1.10.6 Визначання концентрації парів спирту етилового ректифікованого в повітрі робочої зони треба проводити згідно з чинними нормативними документами.
Періодичність контролю — не рідше одного разу в квартал згідно з ГОСТ 12.1.005.
1.10.7 Визначання концентрації спирту етилового ректифікованого в атмосферному повітрі — відповідно до методик.
1.10.8 Арбітражний аналіз спирту етилового ректифікованого — за фізико-хімічними методиками згідно з ДСТУ 4181.
1.11 Транспортування та зберігання
1.11.1 Транспортування спирту етилового ректифікованого залізничним, авіаційним та водним транспортом потрібно здійснювати відповідно до Правил перевезення вантажів, що діють на даному виді транспорту.
1.11.2 Транспортування спирту етилового ректифікованого в автоцистернах потрібно здійснювати згідно з чинними нормативними документами.
1.11.3 Транспортування та зберігання спирту етилового ректифікованого потрібно здійснювати з дотриманням вимог пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010, чинними нормативними документами та інструкцій пожежної безпеки, що розроблені на кожному підприємстві з урахуванням його специфіки.
1.11.4 Спирт етиловий ректифікований потрібно зберігати в спеціально обладнених та призначених для нього чистих цистернах та металевих резервуарах, які розташовані як на відкритих площадках, так і в закритих приміщеннях згідно з чинними нормативними документами.
1.11.5 Цистерни та резервуари повинні мати повітряний та запобіжний клапани і герметично закриті. Для встановлення рівня наливу спирту застосовують поплавкові або інші безпечні показники рівня.
1.11.6 Цистерни та резервуари зі спиртом етиловим ректифікованим, які розташовані поза приміщенням, повинні бути опломбовані.
1.11.7 Резервуари, розташовані в закритих приміщеннях, повинні мати блискавковідвід, який встановлюють на даху спиртосховища. Резервуари, розташовані на відкритих площадках, теж повинні мати заземлення та захист від блискавки згідно з чинними нормативними документами.
1.11.8 Експлуатація обладнання спиртосховищ має бути організована згідно з чинними нормативними документами.
1.11.9 У спиртосховищі бочки зі спиртом етиловим ректифікованим потрібно розташувати штабелями. По ширині та висоті в кожному штабелі встановлюють не більше двох бочок, згідно з чинними нормативними документами.
12 Гарантії виробника
1.12.1 Виробник гарантує відповідність якості спирту вимогам цього стандарту в разі дотримування умов транспортування і зберігання.
1.12.2 Гарантійний термін зберігання спирту за умов дотримування вимог згідно з чинними нормативними документами становить 5 років від дати виготовлення.
1.12.3 Після закінчення гарантійного терміну зберігання спирту проводять контроль якості на відповідність цього стандарту.
1.12.4 У разі не відповідності спирту етилового ректифікованого показникам якості, згідно з цим стандартом, спирт підлягає перегляду його сортності. Нестандартний спирт підлягає перероблянню на спиртових заводах, які виробляють спирт етиловий ректифікований за показниками згідно з цим стандартом.
1.12.5 У разі відповідності спирту етилового ректифікованого показникам якості, згідно з цим стандартом, гарантійний термін зберігання подовжується на 5 років з дати підтвердження відповідності.
2 Визначення маси сивушного масла в двох видах в співвідношенні 1:1, 3:1:1 або будь-який інший
2.1.1 Визначання масової концентрації сивушного масла
Сивушне масло — це переважно суміш вищих спиртів: пропілового, ізопропілового, бутилового, ізобутилового, ізоамілового та інших. Визначання сивушного масла здійснюють одним з наведених методів.
Метод визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом дає можливість визначити загальну кількість вищих спиртів (за винятком пропілового та ізопропілового, які не дають кольорової реакції з саліциловим альдегідом) в перерахунку на суміш ізобутилового та ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають у співвідношенні 1:1.Метод визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА) дає можливість визначити загальну кількість вищих спиртів у перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів, які в типових розчинах перебувають у співвідношенні 3:1:1.
2.1.2 Визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
Метод ґрунтується на реакції наявних у досліджуваному етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином саліцилового альдегіду в присутності сірчаної кислоти.
Прилади та реактиви
-Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
-Штатив для пробірок згідно з чинними нормативними документами
-Піпетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5; 1-2-2-19 згідно з ГОСТ 29227
-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами
-Спиртовий розчин саліцилового альдегіду з об'ємною часткою 1 % згідно з чинними нормативними документами
-Кислота сірчана, хімічно чиста, що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо чиста згідно з ГОСТ 14262.
-Розчини водно-етанольні типові для визначання сивушного масла в спирті з саліциловим альдегідом згідно з чинними нормативними документами.
Можна застосовувати інші прилади, реактиви, посуд і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.
2.1.3 Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті
Метод ґрунтується на колориметричному вимірюванні оптичної густини досліджуваного забарвленого розчину, отриманого після реакції наявних у спирті вищих спиртів з саліциловим альдегідом у присутності концентрованої сірчаної кислоти.
Проведення визначання
По 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти вносять у пробірки з пришліфованими корками, обережно по стінці пробірки додають: у першу пробірку 5 см3 досліджуваного спирту, в інші — відповідно по 5 см3 типових розчинів з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 1,2,3,4,(15)мг/дм3 таким чином, щоб не відбувалось змішування рідин, а утворювалось два шари. Потім у кожну пробірку додають по 0,5 см3 спиртового розчину саліцилового альдегіду, пробірки закривають корками. Пробірки почергово перемішують і ставлять через точні проміжки часу в киплячу водяну баню, де витримують точно 10 хв. Після цього пробірки в тій самій послідовності, витримуючи встановлений інтервал часу, виймають з бані та занурюють у проточну холодну воду (краще в водяну баню з льодом) для швидкого охолодження (протягом 1 хв), до кімнатної температури (20 ± 5) °С. Інтенсивність утвореного в результаті реакції жовтого забарвлення (оптичну густину) вимірюють відразу на фотоелектроколориметрі з світлофільтром довжиною хвилі 540 нм в кюветі товщиною 20 мм порівняно з дистильованою водою.
Обробляння результатів
Для розрахунку масової концентрації сивушного масла слід ввести поправку на наявні в спирті альдегіди, які також реагують з саліциловим альдегідом. Для цього від одержаних після колориметрування значень оптичної густини слід відняти значення розрахункової оптичної густини, що відповідає масовій концентрації альдегідів, які визначають у ректифікованому етиловому спирті. Ці значення оптичних густин наведено в таблиці 6.
Таблиця 1 - Поправкові значення оптичної густини залежно віл масової концентрації альдегідів
Масова концентрація альдегідів у ректифікованому спирті в перерахунку на оцтовий альдегід в безводному спирті, мг/дм3 Значення розрахункової оптичної густини
за фотоелектроколориметромКФК-2 КФК-3
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
10,0 0,01
0,017
0,023
0,029
0,036
0,043
0,049
0,055
0,061
0,073
0,085
0,097
0,109
0,120 0,01
0,016
0,022
0,028
0,034
0,040
0,046
0,051
0,057
0,068
0,080
0,090
0.101
0,110
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів і з отриманих значень знаходять середнє арифметичне.
За отриманими результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в безводному спирті у міліграмах на кубічний дециметр, на осі ординат — відповідні їм значення оптичної густини типових розчинів.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.
Масову концентрацію сивушного масла в досліджуваному спирті визначають за оптичною густиною досліджуваного розчину (мінус поправка на вміст альдегідів) за допомогою градуювального графіка.
За остаточний результат беруть середнє арифметичне двох паралельних визначень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,3 мг сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в 1 дм3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті — 0,5 мг/дм3.
Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в перерахунку на суміш ізоамілового та ізобутилового спиртів (1:1) в безводному спирті в діапазоні 0,5—15 мг/дм3.
Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом наведено в таблиці 2.
Таблиця 2 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з саліциловим альдегідом
Значення нормативів контролю
Збіжність,(г)
n = 2, P = 0,95 Відтворність,(R),
m = 2, P = 0,95 Міра правильності
(границя похибки вимірювання) (К),
Р = 0,95
0,3 мг/дм3 0,6 мг/дм3 ± 0,1 мг/дм3
2.1.4 Визначання масової концентрації сивушного масла (ізоамілового, ізобутилового і пропілового спиртів) з парадиметиламінобензальдегідом (П-ДМАБА)
Метод грунтується на колориметричному визначанні оптичної густини досліджуваного розчину після реакції наявних в етиловому ректифікованому спирті вищих спиртів з розчином парадиметиламінобензальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті.
Прилади та реактиви
-Ареометри для спирту згідно з ГОСТ 18481
-Термометри ртутні скляні лабораторні з ціною поділки 0,1 та 0,5 °С з діапазоном вимірювань від мінус 30 до 30 °С та від 0 до 100 °С згідно з ГОСТ 13646
-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104
- Колориметр фотоелектричний лабораторний типу КФК згідно з чинними нормативними документами
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
-Водяна баня згідно з чинними нормативними документами
-Колби К-2-50-2, 2-100-2 і 2-250-2 згідно з ГОСТ 1770
-Колба Кн-100 згідно з ГОСТ 25336
-Циліндр 1-100 згідно з ГОСТ 1770 ,
-Бюретки 1-2-50-0,1 згідно з ГОСТ 29252
-Піпетки 1-1-2-0,5, 1-2-2-5 і 1-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227
-Пробірки місткістю 50 см3 з пришліфованими корками згідно з чинними нормативними документами
-Бюкси згідно з ГОСТ 23932
-Склянки з пришліфованими корками місткістю 100 см3 ;
-Скляні палички згідно з чинними нормативними документами
-Шпатель згідно з ГОСТ 9147
-Штатив металевий згідно з чинними нормативними документами
-Штативи для пробірок згідно з чинними нормативними документами
-Кислота сірчана, х. ч., що витримує пробу Саваля, концентрована, згідно з ГОСТ 4204, або особливо ч. згідно з ГОСТ 14262
-Парадиметиламінобензальдегід (П-ДМАБА), розчин з масовою концентрацією
П-ДМАБА в сірчаній кислоті 0,075 %
-Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709
-Розчини водно-етанольні типові для визначання масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового і ізоамілового спиртів у співвідношенні 3:1 згідно з чинними нормативними документами.
Можна застосовувати інші прилади, реактиви і т. ін. з характеристиками не гіршими за вказані.
Готування дослідних водно-спиртових розчинів
Масову концентрацію сивушного масла в ректифікованому спирті визначають у водно-спиртовому розчині з об'ємною часткою спирту 40 %. ,
Безпосередньо перед визначанням ректифікований спирт розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % за температури 20 °С за таблицею 3.
Таблиця 3 - Об'єм води, який необхідно додати до 10 см3 вихідного спирту з відповідною об'ємною часткою для отримання водно-спиртового розчину з об'ємною часткою спирту 40 % за температури 20 °С.
Об'ємна частка спирту в розчині, за температури 20 °С, %
Об'єм води, у кубічних сантиметрах, яку додають в разі об'ємної частки вихідного спирту, %
88,0 96,0 96,1 96,2 96,3 96,4 96,5 96,6 96,7 96,8 96,9 97,0
40
12,
50 14,
70 14
73 14,
76 14,
79 14,
81 14,
84 14,
87 14,
90 14,
93 14,
95 14,
98
Готування розчину парадиметиламінобензальдегіду (П-ДМАБА) в сірчаній кислоті
0,075 г П-ДМАБА, зваженого з точністю до 0,0002 г, розчиняють в 40—50 см3 сірчаної кислоти в мірній колбі місткістю 100 см3, доводять об'єм до позначки тією самою кислотою і перемішують Приготовлений розчин зберігають у холодильнику за температури від 2 °С до 10 °С не більше 30 діб.
2.1.5 Кількісне визначання масової концентрації сивушного масла в спирті етиловому ректифікованому
У п'ять пробірок з пришліфованими корками (або в мірні колби місткістю 50 см3) поміщають по 10см3 розчину П-ДМАБЛ, обережно по стінці пробірки, щоб не відбувалось змішування обох рідин, а утворилось два шари, наливають по 5 см3: в першу пробірку (колбу) — досліджуваний водно-спиртовий розчин з концентрацією 40 %, в другу — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 3,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 1мг/дм3), в третю — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 4,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду 2 мг/дм3), у четверту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 7,0 мг/дм3 (у разі масової концентрації оцтового альдегіду
2 мг/дм3), в п'яту — типовий розчин з масовою концентрацією сивушного масла в безводному спирті 10,0 мг/дм3 у разі масової концентрації оцтового альдегіду мг/дм3).
Вміст пробірок (або колб) енергійно перемішують протягом 10 с і почергово через точні проміжки часу пробірки (колби) вносять в киплячу водяну баню та витримують протягом 30 хв, фіксуючи час секундоміром. Після цього пробірки (колби) виймають з бані в тій самій послідовності (охолоджують у проточній холодній воді (або в водяній бані з льодом) до температури реакційної суміші (20 ± 5) °С. Інтенсивність забарвлення розчинів — оптичну густину, визначають із застосуванням фотоелектроколориметра в кюветі товщиною 20 мм за довжини світлової хвилі 490 нм у порівнянні з дистильованою водою.
Обробляння результатів
Оптичну густину кожного розчину визначають не менше трьох разів і з одержаних значень знаходять середнє арифметичне.
За одержаними після колориметрування результатами будують градуювальний графік, відкладаючи на осі абсцис значення масової концентрації сивушного масла в типових розчинах з відповідною масовою концентрацією суміші пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів, а на осі ординат — відповідні значення оптичної густини типових розчинів.
Залежність між оптичною густиною і масовою концентрацією сивушного масла в типових розчинах на градуювальному графіку повинна бути лінійною.
За величиною оптичної густини досліджуваного спирту етилового визначають масову концентрацію сивушного масла в спирті у перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1), в безводному спирті, у міліграмах на кубічний дециметр. За остаточний результат беруть середнє арифметичне значення результатів двох паралельних досліджень, різниця між якими не повинна перевищувати 0,7 мг сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1) м3 безводного спирту за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації сивушного масла в перерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів (3:1:1) в безводному спирті — 1,0 мг/дм3. Лінійність (L) вимірювань сивушного масла в прерахунку на суміш пропілового, ізобутилового та ізоамілового спиртів у співвідношенні (3:1:1) в безводному спирті в діапазоні від 1,0 до15 мг/дм3. Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідом наведено в таблиці 4.
Таблиця 4 - Значення нормативів контролю похибки Визначання масової концентрації сивушного масла з парадиметиламінобензальдегідомЗначення нормативів контролю
Збіжність,(г)
n = 2, P = 0,95 Відтворність,(R),
m = 2, P = 0,95 Міра правильності
(границя похибки вимірювання) (К),
Р = 0,95
0,7 мг/дм3 1,3 мг/дм3 ± 0,5 мг/дм3
2.1.6 Випробовування етилового спирту-сирцю на вміст сивушного масла
Вищі спирти сивушного масла в етиловому спирті - сирці визначають аналогічно визначенню вищих спиртів сивушного масла в ректифікованому етиловому спирті. Попередньо етиловий спирт-сирець розводять дистильованою водою до об'ємної частки спирту 40 % (Таблиця 4) і в 500 разів розчином ректифікованого спирту «Вищої очистки» з об'ємною часткою спирту 40 %. Одержаний водно-спиртовий розчин старанно перемішують.
Визначання масової концентрації кислот
Метод базується на визначанні кислот, наявних у досліджуваному спирті, за об'ємом розчину гідроксиду натрію, витраченого на титрування.
Прилади та реактиви
-Ваги лабораторні 2 класу з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСГ 24104 ;
-Секундомір згідно з чинними нормативними документами
-Електроплитка побутова або колбонагрівач згідно з ГОСТ 14919
-Бюретка 1-1-2-2-0,01 згідно з ГОСТ 29251
-Крапельниця скляна лабораторна згідно з ГОСТ 25336
-Колби К-2-4-500-34 ТХС або П-2-500-34 ТХС згідно з ГОСТ 25336
-Склянки для зважування згідно з ГОСТ 25336
-Трубка з натронним вапном згідно з чинними нормативними документами
-Холодильник Х+Ш-1-200-19/26 ХС, зворотний згідно з ГОСТ 25336
-Циліндр 2-100 згідно з ГОСТ 1770
-Бромтимоловий синій (індикатор), згідно з чинними нормативними документами, 0,1 г індикатора розчиняють в 100 см3 етилового спирту з об'ємною часткою 20 % --
-Натрію гідроксид, згідно з ГОСТ 4328, розчин с (NаОН) = 0,05 моль/дм3
- Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.
Проведення визначання
100 см3 досліджуваного спирту поміщають у круглодонну або плоскодонну колбу місткістю 500 см3 з пришліфованим кульковим зворотним холодильником, додають 100 см3 дистильованої води і кип'ятять
протягом 10—15 хв. Потім вміст колби охолоджують до кімнатної температури, закриваючи верхню частину холодильника трубкою з натронним вапном, яке періодично поновлюють. До вмісту колби додають 10 крапель розчину бромтимолового синього і титрують розчином гідроксиду натрію с (NaОН) = 0,05 моль/дм3 до появи голубого забарвлення, яке не зникає під час перемішування протягом 1-2 хв.
Обробляння результатів
Масову концентрацію кислот у спирті визначають за формулою:
р = V · 3 · 10 · 100/,
де р - масова концентрація кислот в перерахунку на оцтову в безводному спирті, мг/дм3;
V- об'єм розчину гідроксиду натрію, витрачений на титрування 100 см3 досліджуваного спирту, см3;
З - маса оцтової кислоти, що відповідає 1 см3 гідроксиду натрію, мг;
10 - коефіцієнт перерахунку на 1 дм3 спирту;
100/— коефіцієнт перерахунку на безводний спирт, де - об'ємна частка досліджуваного етилового спирту, %.
За остаточний результат визначання беруть середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень масової концентрації кислот, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати 2,0 мг/дм3 за довірчої ймовірності Р = 0,95.
Контроль якості вимірювань
Контроль якості вимірювань виконують відповідно до розділу 8.
Нижня границя визначання (LOD) масової концентрації кислот в перерахунку на оцтову кислоту в безводному спирті — 1,0 мг/дм3.
Лінійність (L) вимірювань кислот в перерахунку на оцтову кислоту в безводному спирті в діапазоні — 1,0—20 мг/дм3.
Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації кислот наведено в таблиці 5.
Таблиця 5 - Значення нормативів контролю похибки визначання масової концентрації кислот
Значення нормативів контролю
Збіжність,(г)
n = 2, P = 0,95 Відтворність,(R),
m = 2, P = 0,95 Міра правильності
(границя похибки вимірювання) (К),
Р = 0,95
2,0 мг/дм3 3,0 мг/дм3 ± 1,0 мг/дм3



Приложенные файлы

  • docx 829395
    Размер файла: 60 kB Загрузок: 0

Добавить комментарий